GB 5009.3-2016 食(shí)品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食(shí)品中水分的測定(dìng)

範(fàn)圍
本(běn)標準規定了食品(pǐn)中(zhōng)水(shuǐ)分的(dí)測定方法。
本(běn)標準*法(直接(jiē)幹燥(zào)法)適用(yòng)於(yú)在101°C~105°C下(xià)，蔬(shū)菜(cài)，穀物及其(qí)製品，水產(chǎn)品，豆製品，乳製(zhì)品，肉製(zhì)品，鹵(lǔ)菜製品，糧食(水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量(liáng)低(dī)於18%)，油料(liào)(水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)低於(yú)13%)，澱(diàn)粉(fěn)及茶葉類(lèi)等食品中水分的測定，不適用於水(shuǐ)分(fēn)含量小於(yú)0.5g/100g的樣品。第二(èr)法(fǎ)(減壓幹燥法(fǎ))適用(yòng)於(yú)高溫易分(fēn)解的樣(yàng)品及水(shuǐ)分(fēn)較(jiào)多(duō)的(dí)樣品(如(rú)糖(táng)，味精等食品)中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)的測定，不適(shì)用(yòng)於添加了(liǎo)其(qí)他原料的糖(táng)果(如(rú)奶糖，軟(ruǎn)糖(táng)等(děng)食品)中水分的(dí)測定，不適(shì)用於(yú)水分含(hán)量小於(yú)0.5g/100g的樣品(糖(táng)和味精除(chú)外(wài))。第三法(蒸餾法(fǎ))適用(yòng)於含水較(jiào)多(duō)又有較多揮(huī)發性(xìng)成分的水果，香辛料(liào)及(jí)調味(wèi)品(pǐn)，肉與肉製品(pǐn)等(děng)食(shí)品中水(shuǐ)分(fēn)的測(cè)定，不(bù)適用(yòng)於(yú)水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)小(xiǎo)於(yú)1g/100g的(dí)樣品(pǐn)。第(dì)四法(fǎ)(卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法)適用(yòng)於食品中含微量(liáng)水分(fēn)的(dí)測定(dìng)，不適用於(yú)含(hán)有氧化(huà)劑，還(huán)原劑，鹼性(xìng)氧化物(wù)，氫氧(yǎng)化物，碳酸鹽(yán)，硼酸等食(shí)品(pǐn)中(zhōng)水分(fēn)的測定(dìng)。卡爾(ěr)·費休容量法適(shì)用於(yú)水分含(hán)量大於1.0×10^-3g/100g的樣(yàng)品。

*法 直接幹燥(zào)法
原理
利用食(shí)品中水(shuǐ)分的物理(lǐ)性(xìng)質，在(zài)101.3kPa(一個(gè)大氣壓)，溫度(dù)101°C~105°C下(xià)采用揮發(fā)方法測定樣(yàng)品中幹燥(zào)減(jiǎn)失(shī)的重量，包括吸濕水，部分(fēn)結晶水和該條件(jiàn)下能揮發的物(wù)質，再通過(guò)幹(gān)燥(zào)前(qián)後(hòu)的稱(chēng)量(liáng)數(shù)值計(jì)算(suàn)出水分(fēn)的含量(liáng)。

第(dì)二法 減壓(yā)幹(gān)燥法
原理
利用(yòng)食品(pǐn)中水分的物理性(xìng)質，在達(dá)到40kPa~53kPa壓(yā)力(lì)後(hòu)加熱至(zhì)60°C±5°C，采用減壓烘(hōng)幹方法(fǎ)去除試樣中(zhōng)的水分(fēn)，再(zài)通過(guò)烘(hōng)幹(gān)前(qián)後的(dí)稱量數值計(jì)算出水(shuǐ)分的含(hán)量(liáng)。

第三法(fǎ) 蒸餾(liù)法
原理(lǐ)
利(lì)用食(shí)品(pǐn)中(zhōng)水分的(dí)物(wù)理化(huà)學(xué)性(xìng)質(zhì)，使(shǐ)用(yòng)水分測(cè)定器將食(shí)品中的(dí)水分(fēn)與甲(jiǎ)苯或(huò)二(èr)甲苯(běn)共(gòng)同蒸出，根據接(jiē)收的水(shuǐ)的(dí)體(tǐ)積計(jì)算(suàn)出試(shì)樣(yàng)中(zhōng)水(shuǐ)分的含(hán)量。本方法(fǎ)適用(yòng)於(yú)含較(jiào)多其(qí)他揮發(fā)性物(wù)質的食品(pǐn)，如(rú)香辛(xīn)料等。

第四法 卡爾·費(fèi)休(xiū)法
原理(lǐ)
根(gēn)據碘能與水和二氧化(huà)硫發(fā)生(shēng)化(huà)學反應(yīng)，在有(yǒu)吡啶(dìng)和甲醇共(gòng)存時(shí)，1mol碘隻與(yǔ)1mol水作用，反(fǎn)應(yīng)式(shì)如(rú)下:
     C₅H₅N·I₂+C₅H₅N·SO₂+C₅H₅N+H₂O+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)水分測定法又(yòu)分(fēn)為(wéi)庫侖法和(hé)容量(liáng)法(fǎ)。其中容(róng)量法測定的(dí)碘(diǎn)是作為滴(dī)定(dìng)劑(jì)加(jiā)入的，滴定(dìng)劑中(zhōng)碘的濃度是已(yǐ)知(zhī)的，根據消(xiāo)耗滴定劑(jì)的(dí)體積，計算消耗碘的量，從而計量出(chū)被測(cè)物質(zhì)水的含量(liáng)。

儀(yí)器和設備
卡(qiǎ)爾·費休水分測(cè)定儀。
天平: 感量(liáng)為0.1mg。

分析步驟(zhòu)
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑的標定(容量(liáng)法)
在反應(yīng)瓶(píng)中加(jiā)一定體積(jī)(浸沒鉑電極)的甲醇，在(zài)攪拌下用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)滴定至終點(diǎn)。加入(rù)10mg水(至(zhì)0.0001g)，滴定至終點並記錄(lù)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)的(dí)用量(liáng)(V)。卡爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)的滴(dī)定度按式(3)計(jì)算(suàn):
     T = m / V …………………………(3)
式(shì)中(zhōng):
T  ——— 卡爾·費休試(shì)劑(jì)的(dí)滴(dī)定度，單位為毫克每毫升(shēng)(mg/mL)
；
m ——— 水(shuǐ)的質量，單位為毫克(kè)(mg)
；
V  ——— 滴定(dìng)水消(xiāo)耗的卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑的用(yòng)量，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)。

試樣前處理(lǐ)
可粉碎(suì)的(dí)固(gù)體試(shì)樣要盡量(liáng)粉碎，使之(zhī)均匀。不易粉(fěn)碎(suì)的試樣可(kě)切碎。

試樣中(zhōng)水分的(dí)測(cè)定
於反(fǎn)應(yīng)瓶(píng)中加一定(dìng)體積(jī)的(dí)甲醇或卡爾(ěr)·費休測定儀中規(guī)定(dìng)的溶(róng)劑(jì)浸沒鉑電極，在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下用卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴定至終點。迅(xùn)速將易溶(róng)於甲(jiǎ)醇(chún)或卡爾(ěr)·費休測定(dìng)儀中規(guī)定(dìng)的(dí)溶(róng)劑的試樣直(zhí)接加入滴定杯中(zhōng)
；對於不(bù)易(yì)溶解的(dí)試樣，應采用對(duì)滴(dī)定杯進(jìn)行(háng)加(jiā)熱或加入(rù)已測(cè)定(dìng)水分(fēn)的(dí)其他溶(róng)劑輔助溶(róng)解後用(yòng)卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點。建(jiàn)議采(cǎi)用(yòng)容量法測定試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的含水量(liáng)應大(dà)於(yú)100μg。對(duì)於滴(dī)定(dìng)時，平(píng)衡(héng)時間較長且引(yǐn)起漂移的(dí)試樣(yàng)，需(xū)要(yào)扣(kòu)除(chú)其漂(piāo)移量。


京都電子(zǐ)KEM 容量(liáng)法卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)水分測定儀MKV-710S