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GB/T 50344-2004 建築結構檢測技(jì)術標準(附錄C 混凝土中氯離子含量(liáng)測(cè)定)
本(běn)方(fāng)法(fǎ)適(shì)用於混(hùn)凝土(tǔ)中氯(lǜ)離(lí)子含量的測定(dìng)。
試(shì)樣(yàng)製備應符(fú)合下列要求(qiú):
1 將(jiāng)混凝(níng)土(tǔ)試樣(芯(xīn)樣)破(pò)碎,剔除石(shí)子(zǐ);
2 將試(shì)樣(yàng)縮(suō)分至30g,研(yán)磨(mó)至(zhì)全部(bù)通過(guò)0.08mm 的篩(shāi);
3 用(yòng)磁(cí)鐵(tiě)吸出試(shì)樣(yàng)中的(dí)金屬鐵(tiě)屑(xiè);
4 試祥(xiáng)置(zhì)烘(hōng)箱中於105~110°C烘至恒(héng)重,取出後放入幹燥器中冷卻(què)至室溫。
混(hùn)凝土中(zhōng)氯離子含量(liáng)測(cè)定(dìng)所(suǒ)需(xū)儀(yí)器(qì)如下:
1 酸度計或電位計: 應具有0.1pH單位或10mV的(dí)精確(què)度;精確(què)的(dí)實驗應采用(yòng)具(jù)有0.02pH單(dān)位(wèi)或2mV精確(què)度;
2 銀電極;
3 雙鹽(yán)橋飽和甘汞(gǒng)電(diàn)極;
4 電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器;
5 電(diàn)震蕩(dàng)器(qì);
6 滴(dī)定(dìng)管(guǎn)(25mL);
7 移液管(10mL)。
混(hùn)凝(níng)土中氯(lǜ)離子含(hán)量(liáng)測定(dìng)所需(xū)試(shì)劑如下(xià):
1 硝酸溶(róng)液(1+3);
2 酚(fēn)酞指示劑(jì)(10g/L);
3 硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)溶液;
4 澱(diàn)粉溶液(yè)。
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準溶(róng)液的配製: 稱(chēng)取1.7g硝酸銀(稱準(zhǔn)至(zhì)0.0001g),用(yòng)不(bù)含(hán)Cl-的水溶解後稀釋(shì)至(zhì)1L,混匀,貯(zhù)於棕色瓶(píng)中。
硝酸(suān)銀標準(zhǔn)浴(yù)液按下(xià)述方法(fǎ)標定(dìng):
1 稱取於500~600°C燒(shāo)至(zhì)恒(héng)重的氯化(huà)鈉基準試(shì)劑0.6g(稱(chēng)準至0.0001g),置於燒(shāo)杯中(zhōng),用不含Cl-的水(shuǐ)熔(róng)解,移(yí)入1000mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng),稀釋(shì)至刻(kè)度(dù),搖匀;
2 用移液管吸取25mL氯(lǜ)化鈉溶(róng)液於燒(shāo)杯(bēi)中,加(jiā)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至50mL,加10mL澱粉(fěn)溶(róng)液(10g/L),以銀電極作指(zhǐ)示電極,雙鹽橋飽和甘汞電(diàn)極作參比電(diàn)極(jí),用(yòng)配製(zhì)好的硝酸銀(yín)溶(róng)液滴定(dìng),按(àn) GB/T 9725-1988 中(zhōng)6.2.2條的規定(dìng),以二極(jí)微商(shāng)法(fǎ)確(què)定硝(xiāo)酸銀溶(róng)液(yè)所(suǒ)用(yòng)體(tǐ)積;
3 同時進(jìn)行(háng)空(kōng)白試驗(yàn);
4 硝(xiāo)酸銀溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度按下(xià)式計算(suàn):
式中
C(AgNO3) 一一(yī)硝酸(suān)銀標準溶液(yè)之物(wù)質的量濃(nóng)度,mol/L;
m(NaCl) 一(yī)一氯化鈉(nà)的(dí)質(zhì)量(liáng),g;
V1 一(yī)一(yī)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之(zhī)用(yòng)量,mL;
V2 一(yī)一(yī)空白(bái)試(shì)驗硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量(liáng),mL;
0.05844 一一氯(lǜ)化鈉的毫摩(mó)爾質量, g/mmoL。
混凝土中氯(lǜ)離(lí)子含(hán)量(liáng)按(àn)下(xià)述方(fāng)法測(cè)定:
1 稱(chēng)取5g試樣(稱(chēng)準至0.0001g),置(zhì)於具塞(sāi)磨口錐(zhuī)形瓶(píng)中,加(jiā)入250.0mL水,密塞(sāi)後(hòu)劇烈振(zhèn)搖3~4min,置(zhì)於電(diàn)震蕩(dàng)器上(shàng)震(zhèn)蕩浸泡6h,以快速(sù)定量濾紙(zhǐ)過濾;
2 用移液管(guǎn)吸取50mL濾液於(yú)燒杯中,滴(dī)加酚酞指示劑2滴,以(yǐ)硝酸溶液(yè)(1+3)滴(dī)至(zhì)紅色(sè)剛好褪去(qù),再加10mL澱(diàn)粉(fěn)溶(róng)液(yè)(10g/L),以銀電極作指(zhǐ)示電極,雙鹽(yán)橋飽和甘(gān)汞(gǒng)電極作(zuò)參比電(diàn)極,用(yòng)標(biāo)準硝酸溶液(yè)滴定,並按GB/T 9725-1988中(zhōng)6.2.2條(tiáo)的規(guī)定,以二級(jí)微商法(fǎ)確定(dìng)硝(xiāo)酸銀(yín)溶(róng)液所用體積(jī);
3 同時(shí)進(jìn)行空白(bái)試(shì)驗(yàn);
4 氯離子(zǐ)含(hán)量(liáng)按(àn)下(xià)式(shì)計(jì)算:
式中
W(Cl-) 一一(yī)混凝(níng)土中氯離子之(zhī)質量(liáng)百分(fēn)數;
C(AgNO3) 一(yī)一硝酸銀(yín)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)之物(wù)質的(dí)量(liáng)濃度,mol/L;
V1 一一硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準溶液之用(yòng)量,mL;
V2 一(yī)一(yī)空(kōng)白試驗(yàn)硝酸銀(yín)標準溶(róng)液之用量,mL;
0.03545 一一氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的(dí)毫摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng),g/mmoL;
ms 一一混(hùn)凝土(tǔ)試樣的質量,g。
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