SC/T 3011-2001 水產(chǎn)品中鹽分的(dí)測定

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準規定了水產及水產加(jiā)工品中鹽分(以(yǐ)氯化鈉(nà)計(jì))的測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)-直接(jiē)滴定法，電位滴定法
。
本標準(zhǔn)適用於(yú)水產及水產(chǎn)加工(gōng)品中(zhōng)鹽(yán)分(fēn)(以(yǐ)氯(lǜ)化(huà)鈉計)含(hán)量的(dí)測定，漁用(yòng)飼料中鹽(yán)分(fēn)(以(yǐ)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)計(jì))含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定也(yě)可(kě)參(cān)照本(běn)標(biāo)準執(zhí)行(háng)
。

直(zhí)接(jiē)滴(dī)定法
範圍(wéi)
本方(fāng)法適用(yòng)於經處(chǔ)理(lǐ)後(hòu)樣(yàng)品的水(shuǐ)溶(róng)液顏色(sè)較淺(qiǎn)的(dí)樣品
。
原(yuán)理
樣品經(jīng)灰(huī)化*後(hòu)用(yòng)水(shuǐ)洗出氯(lǜ)離子(或(huò)經稀(xī)釋(shì)後(hòu))，用硝酸(suān)銀(yín)溶液(yè)直接滴(dī)定，用鉻酸鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)指(zhǐ)示終點
。

電位(wèi)滴定法(fǎ)
範圍
本方法適用於(yú)樣(yàng)品處理(lǐ)後，溶液(yè)顏色較(jiào)深(shēn)，直(zhí)接(jiē)滴(dī)定法(fǎ)不易(yì)判斷(duàn)終點的(dí)樣(yàng)品(pǐn)
。
原理
樣品經(jīng)處理後(hòu)，取液體(tǐ)酸(suān)化，以甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)為參比電(diàn)極(jí)，銀電極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極，用硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)液滴定試液(yè)中(zhōng)的氯化(huà)鈉，根據電(diàn)位(wèi)的突(tū)躍(yuè)判定滴定(dìng)終點(diǎn)，用(yòng)硝酸銀的消耗(hào)量(liáng)計算氯(lǜ)化鈉(nà)的含(hán)量
。

儀器(qì)設備
電位(wèi)計(jì)(或自動電(diàn)位滴(dī)定儀): 數(shù)字直讀式，量程至少±700mV，配(pèi)有甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)和(hé)銀電極，銀(yín)電極(jí)應經常(cháng)衝洗(xǐ)
。
電磁(cí)攪拌器: 可調變(biàn)速(sù)，調定後以(yǐ)恒(héng)速攪拌(bàn)
。

樣品處(chǔ)理及(jí)試(shì)液(yè)製備(bèi)
固(gù)體樣(yàng)品
粉末狀樣(yàng)品可直接取(qǔ)樣(yàng)，片狀(zhuàng)或(huò)其(qí)他形狀的大塊樣品需將樣品處理(lǐ)成3mm×3mm以下小(xiǎo)塊或搗碎，混(hùn)合(hé)均(jūn)匀
。
稱試(shì)樣2~3g(稱準(zhǔn)至0.0001g)於幹燥(zào)的30mL瓷坩堝(guō)中，在電爐上(shàng)炭(tàn)化至(zhì)無煙(yān)(樣(yàng)品水分(fēn)大(dà)的可先在(zài)130°C烘箱(xiāng)中(zhōng)烘幹(gān))，放入(rù)550~600°C高(gāo)溫爐中灼燒2 h(至樣(yàng)品殘渣易壓碎為(wéi)止(zhǐ))，取(qǔ)出(chū)放冷(lěng)
。在(zài)坩(gān)堝(guō)內(nèi)加(jiā)入少(shǎo)數水(shuǐ)潤濕(shī)後(hòu)用(yòng)玻璃棒搗碎並(bìng)研磨均匀，小心移入100mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，搖(yáo)匀過(guò)濾(lǜ)，取濾(lǜ)液備用(含鹽量(liáng)低的樣品可直接(jiē)全(quán)量過濾於250mL三角(jiǎo)燒(shāo)瓶中(zhōng))
。
液體樣品
稱取(qǔ)充分(fēn)混匀的(dí)祥(xiáng)品10g( 稱準(zhǔn)至0.01g)或(huò)移取10mL(按產品標準中標示單(dān)位要求確定(dìng))於100mL容量瓶中，用水稀釋至(zhì)刻(kè)度(dù)備用(如樣(yàng)品中含有懸浮(fú)物幹(gān)擾測定，可用(yòng)幹濾紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)，棄取zui初的(dí)10mL，取濾液備用(yòng))
。
固液(yè)體樣(yàng)品
按(àn)固液(yè)體(tǐ)比例(lì)，取(qǔ)具(jù)有(yǒu)代(dài)表性樣品至少200g，去除(chú)不可(kě)食(shí)部分，用(yòng)研缽或(huò)組織搗碎機搗碎，混匀(yún)
。取樣(yàng)品5g於30mL瓷(cí)坩堝中，在(zài)130°C烘箱中烘幹
。在(zài)電爐(lú)上炭化至無煙，放(fàng)入550~600°C離溫爐中灼(zhuó)燒2h，取出放(fàng)冷(lěng)後，在坩(gān)堝內(nèi)加少(shǎo)量水用(yòng)玻(bō)璃捧(pěng)搗(dǎo)碎(suì)並(bìng)研(yán)磨均匀轉移(yí)入100mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)定容(róng)至(zhì)刻(kè)度，混匀，過(guò)濾(lǜ)，濾液(yè)備(bèi)用(yòng)
。
鹽(yán)漬樣(yàng)品
用(yòng)濾紙吸(xī)幹(gān)樣(yàng)品表麵水(shuǐ)分(fēn)，將(jiāng)表麵附鹽(yán)雜(zá)質(zhì)去除幹淨(至肉(ròu)眼(yǎn)看不(bù)見為止)，搗(dǎo)碎混(hùn)匀，或剪(jiǎn)成5mm×5mm以下(xià)的小塊(kuài)，混合均匀
。
稱(chēng)取20g樣品(稱準至(zhì)0.01g)於(yú)250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)水150mL，加熱(rè)煮(zhǔ)沸，自然放冷(lěng)後，將液體轉入(rù)500mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，然(rán)後(hòu)將殘渣用50mL水衝洗(xǐ)三次，洗液(yè)合(hé)並於同一(yī)容量(liáng)瓶(píng)中，放(fàng)冷(lěng)，用(yòng)水稀(xī)釋至刻(kè)度備用
。

分(fēn)析步驟
取試(shì)液適(shì)量(含氯化(huà)鈉50～100mg，含量(liáng)低(dī)的樣(yàng)品可采用全(quán)量(liáng)分析)於250mL燒杯中，加(jiā)水至約(yuē)50mL，加(jiā)稀硝(xiāo)酸(1+49)50mL，插人(rén)電極(jí)，開(kāi)動(dòng)磁(cí)力攪拌(bàn)器劇烈攪動，在無外(wài)濺(jiàn)並固定速度下，用(yòng)硝酸銀(yín)標準溶液進行(háng)滴(dī)定，按照電(diàn)位(wèi)計讀數變(biàn)化速(sù)度(dù)調(tiáo)節(jié)滴(dī)定(dìng)速(sù)度(起始時(shí)每(měi)加1mL滴定(dìng)一次(cì)，在終點(diǎn)附近(jìn)每滴入(rù)一滴讀一(yī)次數)，以便(biàn)準確繪製毫伏-硝酸銀毫升數(shù)(E-V)的(dí)曲綫
。連(lián)續滴(dī)定至電位改變不(bù)明顯(xiǎn)為(wéi)止，記(jì)錄每(měi)次滴加(jiā)硝酸銀標準液的體積(jī)和電位
。
在滴(dī)定(dìng)曲綫zui大曲率(shuài)的兩點(diǎn)上劃(huá)兩條直(zhí)綫與軸成(chéng)45°斜度(dù)，並與滴定(dìng)曲(qū)綫相切(qiē)來定出拐(guǎi)點(diǎn)，在此兩(liǎng)直(zhí)綫(xiàn)當中(zhōng)畫(huà)一(yī)條平行(háng)綫，該綫與滴定曲(qū)綫(xiàn)的交(jiāo)點即為終點(diǎn)，記(jì)錄所用硝酸(suān)銀標(biāo)準液(yè)的(dí)體積(jī)
。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
樣品(pǐn)中鹽分(fēn)含(hán)量按(àn)式(2)計(jì)算
。計算(suàn)結果(guǒ)保留至(zhì)小(xiǎo)數點(diǎn)後第(dì)二(èr)位
。

式中:
X 一一(yī)樣品中鹽分含量(以NaCl計)，%；
V 一一滴定(dìng)樣品所(suǒ)用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)液(yè)的體(tǐ)積，mL；
V₁一一滴(dī)定移取濾(lǜ)液(yè)的(dí)體積，mL；
V₂一一樣品(pǐn)處(chǔ)理(lǐ)後的(dí)總(zǒng)體(tǐ)積，mL；
c  一(yī)一(yī)硝酸銀標準液(yè)的(dí)濃(nóng)度，mol/L；
m 一(yī)一(yī)稱(chēng)取樣品(pǐn)的(dí)質(zhì)量，g；
0.05845一(yī)一與1mL 1mol/L硝酸銀標準(zhǔn)液相當(dāng)的氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)質(zhì)量(liáng)，g
。

重復(fù)性
同時(shí)做兩(liǎng)個(gè)平(píng)行(háng)樣(yàng)，鹽分含量≥3%時，測定結果相對(duì)偏差允(yǔn)許3%；鹽分含量(liáng)<3%，測定結果(guǒ)差允許(xǔ)0.2%，結果(guǒ)取平行樣(yàng)的算(suàn)術(shù)平均值
。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 自動電位滴定儀AT-710B