LS/T 6106-2012 動植(zhí)物油脂 過氧化值(zhí)測定 自動滴(dī)定分析(xī)儀法

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了自動(dòng)滴定分(fēn)析儀(yí)法(fǎ)測定油(yóu)脂過氧(yǎng)化值(zhí)的術語和定(dìng)義，原理，試(shì)劑，儀器，扦(qiān)樣，試(shì)樣(yàng)製(zhì)備，分析步驟，結果表(biǎo)示和精密(mì)度(dù)。
本標(biāo)準適用於動植(zhí)物(wù)油脂(zhī)過氧化值的(dí)測定(dìng)。

術(shù)語(yǔ)和定義(yì)
下(xià)列術(shù)語(yǔ)和定義道用(yòng)於本(běn)文(wén)件。
過(guò)氧化值(zhí)  peroxide value
試樣(yàng)按下述規定的操(cāo)作條(tiáo)件(jiàn)氧化碘(diǎn)化鉀的物質(zhì)的(dí)量，以每千(qiān)克試(shì)樣(yàng)中活性氧的(dí)毫摩爾量(或毫克當量(liáng))表(biǎo)示(shì)。
注1: 在(zài)工(gōng)業中過氧化值(zhí)通(tōng)常(cháng)以毫(háo)克當量每千(qiān)克(kè)表示(shì)。
注(zhù)2: 過氧化(huà)值也可用(yòng)毫摩爾(ěr)每千克(kè)(單位)表示(shì)，毫摩(mó)爾(ěr)每(měi)千克的值(zhí)是毫克當量(liáng)每(měi)千克值的(dí)一半。

原理(lǐ)
將試(shì)樣溶解在乙酸(suān)和(hé)異辛烷(wán)溶液(yè)中，在試(shì)樣溶(róng)解液(yè)中加入碘(diǎn)化(huà)鉀溶(róng)液(yè)，試(shì)樣中的(dí)過氧化(huà)物(wù)與碘(diǎn)化鉀(jiǎ)發(fā)生(shēng)氧(yǎng)化還原(yuán)反應(yīng)，析出遊(yóu)離碘。使(shǐ)用自(zì)動滴定分析儀(yí)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)滴定儀(yí))，采(cǎi)用(yòng)硫(liú)代*標(biāo)準溶(róng)液與(yǔ)析出的碘發生氧化還原(yuán)反(fǎn)應，按照(zhào)儀(yí)器提(tí)示(shì)加入澱(diàn)粉溶液，碘與(yǔ)澱粉(fěn)反(fǎn)應(yīng)使(shǐ)試樣(yàng)溶解液呈藍(lán)色，滴定儀(yí)自動(dòng)滴定(dìng)至藍(lán)色消失，根據(jù)耗用(yòng)的硫(liú)代(dài)*標(biāo)準溶液的(dí)體(tǐ)積自(zì)動(dòng)計算(suàn)試樣的(dí)過氧化(huà)值。

儀器(qì)
使(shǐ)用的(dí)所有(yǒu)器皿不得含(hán)有還原性或氧化(huà)性(xìng)物質。磨(mó)砂玻(bō)璃表(biǎo)麵不(bù)得塗油。
實(shí)驗室常(cháng)用儀器(qì)和符合(hé) LS/T 3706 要求(qiú)的滴(dī)定儀。

分(fēn)析步(bù)驟
儀(yí)器準(zhǔn)備(bèi)
按照(zhào)儀(yí)器使(shǐ)用說明書(shū)進行(háng)開機，預熱。
儀(yí)器分析條件:
a) 滴(dī)定速(sù)度: 0.5mL/min~6mL/min；
b) 攪(jiǎo)拌(bàn)速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根(gēn)據(jù)估計的(dí)過(guò)氧(yǎng)化(huà)值，按表(biǎo)1在(zài)滴定儀的(dí)滴(dī)定杯(bēi)中稱取一(yī)定(dìng)質量(liáng)(m)的(dí)樣品。

測定
將(jiāng)50mL乙酸-異辛烷溶液(yè)加入滴定儀的(dí)滴定杯中，蓋上(shàng)蓋子搖動(dòng)至(zhì)樣品溶解。
加(jiā)入0.50mL飽和碘(diǎn)化鉀溶液，蓋(gài)上(shàng)蓋子(zǐ)使(shǐ)其(qí)反應，時間為60s±1s，在(zài)此期間搖動滴定杯至少3次，然後立即(jí)加(jiā)入30mL蒸(zhēng)餾(liù)水。
按滴(dī)定儀操(cāo)作(zuò)說明書(shū)要(yào)求(qiú)將滴(dī)定(dìng)杯(bēi)放入滴定儀中(zhōng)，滴定儀(yí)用(yòng)硫代*溶液(yè)自動滴(dī)定到終(zhōng)點(diǎn)，滴定過程中添(tiān)加約(yuē)0.5mL的(dí)澱(diàn)粉溶(róng)液(yè)，儀(yí)器(qì)自動(dòng)記錄所(suǒ)消耗(hào)的硫(liú)代(dài)*溶液(yè)的毫升數(shù)(V)。
異(yì)辛烷漂(piāo)浮在(zài)水(shuǐ)相的表(biǎo)麵，溶劑和滴定(dìng)液需要充分的(dí)時間混合(hé)，當(dāng)過氧(yǎng)化(huà)值≥35mmol/kg(70meq/kg)時(shí)，用澱(diàn)粉溶液(yè)指示(shì)終點會(huì)滯後15s~30s。為充分釋(shì)放碘(diǎn)，可(kě)加(jiā)入(rù)少(shǎo)量的(濃(nóng)度為(wéi)0.5%~1.0%)HLB乳化劑(jì)(如(rú): Tween60)以緩解反應液的(dí)分(fēn)層和(hé)減(jiǎn)少(shǎo)碘(diǎn)釋放的滯後(hòu)時間(jiān)。
當油(yóu)樣(yàng)溶解性較差時(如: 硬脂或(huò)動物脂(zhī)肪)，按下列(liè)步(bù)驟操作: 加人20mL異(yì)辛烷，再加(jiā)入(rù)30mL冰乙酸(suān)，然(rán)後(hòu)按上(shàng)述測定。
空白實驗
測定應進行(háng)空白(bái)實(shí)驗(yàn)，空(kōng)白試驗(yàn)結(jié)果為V₀。當空白實(shí)驗消耗(hào)0.01mol/L硫代*溶(róng)液超(chāo)過0.1mL，應(yīng)更換試劑，重新對(duì)樣(yàng)品(pǐn)進(jìn)行測(cè)定(dìng)。

結(jié)果(guǒ)表(biǎo)示(shì)
過氧(yǎng)化(huà)值(zhí)以每(měi)千(qiān)克試樣(yàng)中(zhōng)活性(xìng)氧(yǎng)的毫克當(dāng)量表示
滴(dī)定(dìng)儀(yí)自(zì)動(dòng)計算(suàn)過氧化值(zhí)P 或按(àn)照式(1)計算(suàn):

式中:
P 一(yī)一(yī)樣(yàng)品的過(guò)氧化值，單(dān)位為毫(háo)克(kè)當(dāng)量(liáng)每千(qiān)克(meq/kg)；
V 一一用(yòng)於測定的硫(liú)代(dài)*溶液的(dí)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₀一一用於(yú)空(kōng)白的硫代*溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一(yī)一硫(liú)代*溶液的濃(nóng)度，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為(wéi)克(g)。
過(guò)氧(yǎng)化值以毫(háo)摩爾每(měi)千(qiān)克(kè)表(biǎo)示
滴定(dìng)儀(yí)自(zì)動(dòng)計(jì)算過氧化值p'或(huò)按(àn)照(zhào)式(shì)(2)計(jì)算:

式中(zhōng):
p' 一(yī)一(yī)樣品(pǐn)的過氧化(huà)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫摩爾每千克(mmol/kg)；
V 一一用於(yú)測定的硫(liú)代*溶液(yè)的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL);；
c  一(yī)一(yī)硫(liú)代*溶液的濃(nóng)度，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
m 一一(yī)試樣(yàng)的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(g)。


京(jīng)都電(diàn)子KEM 自(zì)動(dòng)滴定分析儀AT-710S