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工(gōng)業(yè)用(yòng)二氯甲烷(wán)-水(shuǐ)分的(dí)測定(dìng)

更(gēng)新(xīn)日期:2020-04-29   瀏(liú)覽(lǎn)量:4208


GB/T 4117-2008 工(gōng)業(yè)用二(èr)氯甲(jiǎ)烷

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)工業(yè)用(yòng)二(èr)氯(lǜ)甲烷(wán)的(dí)要求,試驗方法,檢(jiǎn)驗規則(zé),標(biāo)誌(zhì),包(bāo)裝,運(yùn)輸,貯存(cún),安全(quán)。
本標準(zhǔn)適(shì)用於甲(jiǎ)醇氫(qīng)氯化法(fǎ)工藝生產的(dí)二氯甲烷的生產,檢(jiǎn)驗和銷(xiāo)售(shòu)。該產品主要用(yòng)於(yú)溶劑(jì),提取劑,清洗劑,發(fā)泡(pào)劑(jì),脫膜(mó)劑等,並用(yòng)作生產二氟甲(jiǎ)烷(wán)(HFC-32)及製藥(yào)行(háng)業的原料。
分(fēn)子式(shì): CH2Cl2。
相(xiāng)對分(fēn)子質(zhì)量: 84.932(按2005年相對原子質(zhì)量)。

要求
外(wài)觀: 無(wú)色(sè)澄(chéng)清,無(wú)懸浮物,無(wú)機(jī)械雜(zá)質的液體。
工業(yè)用(yòng)二氯甲烷的(dí)質量(liáng)應(yīng)符合(hé)表1所示的技術要求。


試(shì)驗方(fāng)法
水(shuǐ)分的(dí)測定
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)容量(liáng)法(fǎ)
按GB/T 6283-1986規定的(dí)方法(fǎ)進(jìn)行(háng)。
取兩次(cì)平(píng)行測(cè)定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值為(wéi)測定結(jié)果(guǒ),兩(liǎng)次平(píng)行測定結果的差值(zhí)不(bù)大(dà)於(yú)兩次(cì)平行(háng)測定結果(guǒ)的平(píng)均值的10%。

卡爾(ěr)·費休庫侖電量法(仲(zhòng)裁法)
方(fāng)法(fǎ)提要
實驗(yàn)室(shì)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的水在有(yǒu)機(jī)鹼(jiǎn)和(hé)甲醇的存在下與電解液中(zhōng)的碘進行定(dìng)量(liáng)反應,反(fǎn)應(yīng)為:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
參加反(fǎn)應(yīng)的碘分子數等於水的分(fēn)子數(shù),而電解生(shēng)成(chéng)的碘與(yǔ)所消(xiāo)耗(hào)的(dí)電(diàn)量成(chéng)正(zhèng)比(bǐ)。一句法(fǎ)拉(lā)第定律,在儀器上直接讀(dú)出被測試(shì)樣(yàng)的水含量。

儀器
庫侖(lún)電量水分測定儀: 檢測靈(líng)敏度(dù)0.1μg H2O。或(huò)其(qí)他(tā)能滿足(zú)分析要(yào)求的微量(liáng)水分(fēn)測定(dìng)儀也可使(shǐ)用;
天平: 分度(dù)值為0.01g;
注(zhù)射器(qì): 5mL。

試劑
與庫侖電量水(shuǐ)分測定儀配套(tào)使(shǐ)用的(dí)電解(jiě)液(yè)(市售(shòu)試劑(jì))。

分析步(bù)驟
向(xiàng)庫侖電量(liáng)水分測定儀(yí)電解池(chí)加入電(diàn)解(jiě)液,調節庫(kù)侖(lún)電(diàn)量水(shuǐ)分測定儀,使滴定(dìng)池(chí)內達到平衡狀(zhuàng)態。用注射(shè)器吸取(qǔ)約(yuē)2mL實(shí)驗(yàn)室樣品(或(huò)根據實驗室(shì)樣品中(zhōng)的水(shuǐ)含(hán)量調(tiáo)整),稱量,至0.01g,加入到(dào)庫侖(lún)電(diàn)量(liáng)水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀中(zhōng),立即進行(háng)電量滴定(dìng),滴(dī)定結束後,根(gēn)據試料(liào)的(dí)質(zhì)量(liáng),計算(suàn)水含(hán)量或在庫侖電量(liáng)水分測定(dìng)儀(yí)上直接讀取水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量分數(shù)。
取兩次平行測(cè)定結果(guǒ)的(dí)算術平(píng)均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行(háng)測定結果的(dí)差(chà)值不(bù)大於(yú)兩次平行測(cè)定結(jié)果的(dí)平均(jūn)值的0.0008%。




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