SH/T 0255-92 (2004年確認) 添加劑和(hé)含添(tiān)加(jiā)劑(jì)潤(rùn)滑(huá)油水(shuǐ)分(fēn)測定法(電(diàn)量(liáng)法(fǎ))

主(zhǔ)題(tí)內(nèi)容(róng)與適用(yòng)範圍
本(běn)標準規定(dìng)了用(yòng)電量法測定石(shí)油添加劑(jì)，含(hán)添加劑潤滑油(yóu)及潤滑油中(zhōng)水含量(liáng)的方法(fǎ)
。
本(běn)標準適(shì)用於石油(yóu)添加(jiā)劑(jì)，含(hán)添(tiān)加劑潤滑油(yóu)及(jí)潤滑(huá)油(yóu)
。

方(fāng)法(fǎ)概要(yào)
用(yòng)一定(dìng)量的(dí)脫(tuō)水溶(róng)劑(jì)(苯或(huò)甲苯(běn))和試樣混合並進行共沸蒸餾(liù)，餾出液以(yǐ)一(yī)定比例混(hùn)合的(dí)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)，甲醇(chún)，CHCl3混合液為電(diàn)解液，以電量(liáng)法(fǎ)測(cè)定(dìng)其水含量(liáng)
。
當(dāng)餾(liù)出液中有(yǒu)水(shuǐ)時，碘(diǎn)氧(yǎng)化(huà)二氧(yǎng)化硫(liú)，發生(shēng)如下化學(xué)反(fǎn)應(yīng):

生成的(dí)硫酸吡啶又同(tóng)甲醇(chún)反應生(shēng)成(chéng)穩(wěn)定的甲基(jī)硫酸(suān)吡(pǐ)啶:

消耗的碘由(yóu)溶液(yè)中碘(diǎn)離子(zǐ)在陽極發生(shēng)氧(yǎng)化反(fǎn)應來(lái)補(bǔ)充:

測(cè)量補(bǔ)充(chōng)消耗的(dí)碘所需(xū)要(yào)的電量，根據法拉(lā)第電(diàn)解定律，可求出試樣中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)含(hán)量
。

儀(yí)器
庫侖(lún)儀(yí): 能(néng)供給(gěi)恒定(dìng)的至少10mA以上電(diàn)解電流和(hé)檢測(cè)裝(zhuāng)置的(dí)庫侖儀
。
電(diàn)解池(chí)
。
半(bàn)微量蒸(zhēng)餾裝(zhuāng)置
。
注射器: 1, 2, 5, 30mL
。
微量注射(shè)器: 0.5, 1.0μL
。
酒(jiǔ)精燈(dēng)或(huò)小電(diàn)爐
。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
用(yòng)注(zhù)射(shè)器向電解(jiě)池內注(zhù)人適量(liáng)含(hán)水甲醇(chún)，使電解(jiě)液中(zhōng)含微(wēi)量水(shuǐ)，記錄器(qì)指(zhǐ)示接近(jìn)零點位(wèi)置，然(rán)後(hòu)再電(diàn)解到預(yù)定終(zhōng)點，若(ruò)此(cǐ)時終點(diǎn)能(néng)穩定1min，即(jí)可(kě)校對(duì)電流(liú)值(zhí)，準(zhǔn)備進樣
。
共沸蒸(zhēng)餾(liù): 庫(kù)侖(lún)法進行(háng)測定(dìng)時，將油樣充(chōng)分搖(yáo)動(dòng)均匀後，按下表(biǎo)規定(dìng)取一定量的(dí)試(shì)樣和脫(tuō)水苯於(yú)微量蒸餾燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng)，迅速(sù)裝好微量(liáng)蒸餾裝置進(jìn)行共(gòng)沸蒸(zhēng)餾，蒸(zhēng)餾速度(dù)為(wéi)每分鐘30~50滴，待(dài)95%的苯蒸出(即沒(méi)有(yǒu)餾出物(wù)滴出(chū))後，取(qǔ)下(xià)餾(liù)出物接受(shòu)瓶，並立(lì)即加蓋稱(chēng)重
。
進樣前先用待分析試樣洗(xǐ)注射器五到七次，然後取1mL待(dài)分析(xī)試樣迅速(sù)通過電解池進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)橡(xiàng)膠塞(sāi)注入到(dào)電解池(chí)內
。

電(diàn)解結束後計算結果(guǒ)
。
按此(cǐ)方法(fǎ)不加(jiā)分析試樣進(jìn)行(háng)空白試(shì)驗(yàn)和空(kōng)白值(zhí)的測(cè)定
。

計算
試樣的(dí)水(shuǐ)含(hán)量(liáng)X (ppm)按下式計(jì)算:

式(shì)中:
I  ——電(diàn)解(jiě)電流，mA；
t  ——電(diàn)解時間(jiān)，s；
m ——試(shì)樣的(dí)質(zhì)量，g；
10722——電解(jiě)1mg水所消耗的(dí)電量(mC/mg)
。


京(jīng)都(dū)電子KEM 庫(kù)侖(lún)電(diàn)量(liáng)法卡爾·費休(xiū)水分(fēn)測定儀(yí)MKC-710S