GB/T 2678.2-2008 紙，紙(zhǐ)板和紙漿 水(shuǐ)溶性(xìng)氯化(huà)物的測(cè)定

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定了紙(zhǐ)，紙板和紙漿水溶性氯(lǜ)化(huà)物(wù)的(dí)Hg(NO3)2測定(dìng)法和硝(xiāo)酸銀(yín)電(diàn)位滴定(dìng)測定(dìng)法(fǎ)
。
Hg(NO3)2法(fǎ)適(shì)用(yòng)於各(gè)種紙，紙(zhǐ)板(bǎn)和紙漿(jiāng)
。
硝(xiāo)酸銀(yín)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)適用於(yú)電氣用紙(zhǐ)和(hé)一(yī)般用紙
。

Hg(NO3)2法(fǎ)
原(yuán)理
試(shì)樣用沸水抽提(tí)1h，在(zài)含有氯(lǜ)離(lí)子的溶(róng)液(yè)中(zhōng)，滴(dī)入(rù)易(yì)溶(róng)解的(dí)Hg(NO3)2標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液，此時汞離子(zǐ)立即與(yǔ)氯離(lí)子作用生成難(nán)溶的HgCl2
。在滴定液中(zhōng)加入過量乙醇(chún)以(yǐ)降低其溶解(jiě)度(dù)，當(dāng)溶(róng)液中氯離子全部變成(chéng)HgCl2後(hòu)，微過(guò)量(liáng)的汞(gǒng)離子立(lì)即(jí)與(yǔ)加(jiā)入溶液中的(dí)二苯卡(qiǎ)巴腙形(xíng)成紫(zǐ)色的汞化物
。

硝酸銀(yín)電位滴(dī)定法
原理(lǐ)
一(yī)定量的片狀(zhuàng)樣(yàng)品(pǐn)，用(yòng)沸水抽提1h，過(guò)濾(lǜ)抽提物並(bìng)用*氧(yǎng)化(huà)以減少(shǎo)可(kě)能因碳(tàn)水化合(hé)物(wù)引(yǐn)起的(dí)幹擾，加硝酸溶解並(bìng)酸化試液，然(rán)後(hòu)采用電(diàn)位(wèi)滴定法，在(zài)丙酮的存(cún)在下，以(yǐ)硝酸(suān)銀滴定來測定(dìng)氯(lǜ)離(lí)子的(dí)含(hán)量
。

儀器
仔(zī)細清洗所(suǒ)有的(dí)玻(bō)璃器皿(mǐn)和(hé)其(qí)他接(jiē)觸(chù)到試(shì)樣或(huò)抽(chōu)提(tí)液(yè)的儀(yí)器，所(suǒ)有(yǒu)玻璃(lí)器(qì)皿(mǐn)均(jūn)應在30°C的(dí)硝酸(suān)中浸泡5min~10min，並(bìng)用煮沸(fèi)的蒸餾(liù)水(shuǐ)*淋洗，用(yòng)於(yú)製備樣(yàng)品的(dí)鑷子(zǐ)和剪(jiǎn)刀應以同(tóng)樣的方法(fǎ)用(yòng)煮(zhǔ)沸的(dí)蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)洗淨
。
電(diàn)位計(jì)或(huò)其(qí)他的(dí)測量(liáng)儀(yí)表(biǎo): 測量(liáng)的直(zhí)流(liú)電(diàn)壓為0~300mV，並(bìng)具有(yǒu)不(bù)小於2mV的(dí)準(zhǔn)確(què)度
。以(yǐ)一支(zhī)銀(yín)電極(銀離(lí)子選(xuǎn)擇性電極)作(zuò)指示電極，以一支(zhī)玻璃電極(jí)作參比電極
。
注(zhù): 如果適用，可(kě)以使用(yòng)一台具有馬達驅動(dòng)微量滴定管(guǎn)並繪圖(tú)記錄的電動電(diàn)位滴定(dìng)計
。
玻(bō)璃微量注(zhù)射器: 0.100mL，可(kě)以讀到0.001mL
。
500cm³的錐形高等級抗蝕(shí)的(dí)玻璃(lí)或石英(yīng)瓶
。
熱(rè)水浴(yù)及其(qí)他加熱(rè)裝置
。
分(fēn)析天平，至0.001g
。
磁力(lì)攪拌器
。

試驗(yàn)步驟
每個(gè)試樣(yàng)抽(chōu)提兩份(fèn)，並*按照(zhào)測試試樣的(dí)方法(fǎ)做(zuò)試劑(jì)的空(kōng)白試(shì)驗(yàn)
。
稱(chēng)取風(fēng)幹試樣，對(duì)於(yú)高純度的電(diàn)氣用紙稱取(qǔ)20g，而(ér)對於一(yī)般用(yòng)紙(zhǐ)稱取4g，至0.001g，同時另稱(chēng)取試樣(yàng)測(cè)定水分(fēn)
。紙和(hé)紙(zhǐ)板樣品(pǐn)水分(fēn)的(dí)測定按 GB/T 462 進(jìn)行(háng)，紙漿樣(yàng)品水(shuǐ)分(fēn)的測定(dìng)按(àn) GB/T 741 進行
。將試(shì)樣(yàng)裝(zhuāng)入(rù)500mL的錐(zhuī)形(xíng)瓶中，對(duì)高純(chún)度紙(zhǐ)加(jiā)入(rù)300mL剛(gāng)煮(zhǔ)沸(fèi)的(dí)蒸餾水，對於一般(bān)用(yòng)紙加入(rù)100mL的(dí)蒸餾(liù)水
。裝上(shàng)空(kōng)氣冷凝器(qì)，在(zài)沸水(shuǐ)中(zhōng)抽提60min±5min
。
當抽提到達(dá)時(shí)間(jiān)後(hòu)取出，讓抽(chōu)提液冷(lěng)卻至(zhì)室溫，傾出(chū)或用玻璃(lí)濾器過濾，對(duì)於(yú)高純度紙(zhǐ)， 移(yí)取(qǔ)150mL 濾(lǜ)液於(yú)一個250mL的(dí)燒杯(bēi)中(zhōng)；對於一般(bān)用(yòng)紙，稱取50mL濾液
。然後加入10滴*溶(róng)液及(jí)10滴*溶(róng)液，放在電熱(rè)板上(shàng)加熱(rè)氧化(huà)脫(tuō)色， 待(dài)溶(róng)液(yè)蒸發至約5mL為止
。置試(shì)液冷(lěng)卻(què)至室溫後，加入硝酸(suān)溶液(yè)1mL
。
轉移此(cǐ)溶(róng)液於一個(gè)滴定(dìng)用(yòng)的50mL的燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，分別(bié)用10mL丙酮(tóng)洗滌燒(shāo)杯三次
。
將電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)的電極浸人試液中，用(yòng)電磁(cí)攪(jiǎo)拌器以一個(gè)恒定的速度連(lián)續攪(jiǎo)拌
。
在電位計(jì)上(shàng)讀出(chū)電位值(zhí)，利用微(wēi)量注射(shè)器每次(cì)加入(rù)0.01mL的硝(xiāo)酸銀標準溶液進行電(diàn)位滴(dī)定(dìng)
。
每(měi)加入一次(cì)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準溶液(yè)後，讀取(qǔ)一次電位值(zhí)
。電位開始變(biàn)化緩慢，隨著(zhuó)硝(xiāo)酸(suān)銀標準溶(róng)液(yè)加(jiā)入(rù)量的增加(jiā)，電(diàn)位(wèi)變化增大，一直滴定(dìng)到電(diàn)位值(zhí)再(zài)次(cì)出現緩慢變化(huà)為止(zhǐ)
。
注: 如(rú)果(guǒ)使用自(zì)動滴(dī)定儀，其(qí)加(jiā)入(rù)滴(dī)定(dìng)液(yè)的速(sù)率應(yīng)為0.1mL/min~0.2mL/min
。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
試樣(yàng)的水溶性氯化(huà)物含(hán)量X 應按式(2)進行計算:

式中(zhōng)z
X 一一試(shì)樣的(dí)水(shuǐ)溶性(xìng)氯(lǜ)化物(wù)含量，單(dān)位為毫克每千(qiān)克(mg/kg)；
c 一(yī)一(yī)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準溶(róng)液的濃度，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫摩(mó)爾每升(mmol/L)；
V₀一一(yī)空白滴定時，所(suǒ)消耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準溶液(yè)的(dí)體積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₁一一(yī)滴(dī)定試(shì)樣時(shí)，所(suǒ)消(xiāo)耗硝酸(suān)銀標準溶(róng)液的體積(jī)，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₂一一(yī)抽提(tí)時(shí)加入(rù)水的(dí)體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一(yī)滴定(dìng)所取濾液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
m 一一試樣(yàng)的絕(jué)幹(gān)質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)
。
取(qǔ)兩(liǎng)份測定值(zhí)的(dí)平(píng)均值作(zuò)為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果
。含量(liáng)在(zài)5mg/kg以(yǐ)下時(shí)，結(jié)果修約(yuē)至(zhì)0.1mg/kg，其餘(yú)結(jié)果(guǒ)修(xiū)約(yuē)至整數
。