HB/Z 5105.3-2000 電(diàn)化(huà)學(xué)拋(pāo)光溶液分析方(fāng)法(fǎ) 電位滴定法測定硫酸(suān)，磷(lín)酸的含(hán)量

範圍
本標準(zhǔn)規定了采用電位滴(dī)定法(fǎ)測(cè)定電化(huà)學(xué)拋光溶(róng)液(yè)中硫(liú)酸，磷(lín)酸含(hán)量(liáng)的方法(fǎ)原理，試(shì)劑(jì)，儀器，分析步(bù)驟(zhòu)及分(fēn)析結果(guǒ)的(dí)計(jì)算。
本標準適用(yòng)於電化(huà)學拋光(guāng)溶液中硫(liú)酸(suān)，磷酸(suān)含量的(dí)測定。
測(cè)量(liáng)範圍: 硫酸 390~430g/L；磷酸(suān) 430~650g/L。

方(fāng)法(fǎ)原理
基於酸鹼中(zhōng)和反(fǎn)應(yīng)。硫酸是強酸，磷(lín)酸，鉻酸(suān)分別為三元酸(suān)，二元酸(suān)，用(yòng)NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液進行(háng)中和(hé)滴定(dìng)時(shí)，硫(liú)酸僅(jǐn)出(chū)現(xiàn)一(yī)個(gè)滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)，其(qí)pH值(zhí)與磷(lín)酸(suān)，鉻酸(suān)的*個滴定(dìng)終點(diǎn)相同。加K4Fe(CN)6·3H2O防止鹽類水解。以玻(bō)璃電極(jí)為指(zhǐ)示電極(jí)，飽(bǎo)和甘(gān)汞電極為參(cān)比電極，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進(jìn)行(háng)電位滴定。

儀器
玻(bō)璃電極(jí)。
飽和甘汞電極。
酸(suān)度計或(huò)自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定儀: 應具有(yǒu)0.1pH單位(wèi)或(huò)10mV的度(dù)。
磁力(lì)攪拌器(qì)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
取1.00mL試驗(yàn)溶液於100mL容(róng)量瓶(píng)中，以水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)，搖匀(yún)。
取(qǔ)10.00mL溶(róng)液於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)水(shuǐ)80mL，在中速(sù)攪拌下，浸泡電(diàn)極(jí)2min，用NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定至pH4.5為(wéi)*滴(dī)定(dìng)終點。加K4Fe(CN)6·3H2O溶(róng)液(yè)10~15mL，繼(jì)續用NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定至pH9.5時(shí)為(wéi)第二滴定終點(diǎn)。


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