HB/Z 5087.2-2004 酸性電(diàn)鍍銅溶液分(fēn)析方法 第2部分(fēn): 電(diàn)位(wèi)滴定法測(cè)定硫酸銅的含(hán)量

範圍
本部分規定了(liǎo)采(cǎi)用(yòng)電位(wèi)滴定法測(cè)定酸性電鍍銅溶(róng)液中硫(liú)酸(suān)銅(CuSO₄·5H₂O)含量(liáng)的原理(lǐ)，試(shì)劑，儀(yí)器(qì)，分(fēn)析步驟及分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的(dí)計(jì)算。
本部分(fēn)適(shì)用於酸性(xìng)電鍍(dù)銅溶液中硫(liú)酸銅含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng)。
測量範圍: 190g/L~260g/L。

原理
在弱(ruò)酸性溶液(yè)中，二價銅離(lí)子(zǐ)與(yǔ)碘(diǎn)化鉀(jiǎ)反應，定(dìng)量(liáng)地生成碘化亞(yà)銅沉(chén)澱和碘(diǎn)。加(jiā)入硫氰酸銨使碘化(huà)亞(yà)銅沉澱(diàn)轉(zhuǎn)化(huà)為溶解(jiě)度更小(xiǎo)的(dí)硫氰(qíng)酸亞銅沉澱，消除碘化亞(yà)銅沉澱(diàn)對碘(diǎn)的(dí)吸(xī)附。以鉑電極為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極，飽和甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極或鎢電極(jí)為參(cān)比(bǐ)電(diàn)極(jí)，用硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)對碘(diǎn)進(jìn)行(háng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)，其中(zhōng)三(sān)價鐵離(lí)子可(kě)在(zài)冰乙(yǐ)酸調(tiáo)整酸度(dù)後，加入(rù)氟氫化銨(ǎn)將其絡(luò)合掩蔽，消除其幹擾。

儀(yí)器
鉑(bó)電極。
飽和(hé)甘(gān)汞電極(jí)或鎢(wū)電極。
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀或(huò)酸(suān)度計: 應具(jù)有(yǒu)10mV或(huò)0.1pH單位的度。
磁力(lì)攪拌器(qì)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
量(liáng)取10.00mL試驗溶(róng)液(yè)於100mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，以(yǐ)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度(dù)。
量(liáng)取(qǔ)10.00mL上述溶液(yè)於200mL燒杯中(zhōng)，加水50mL，滴加氨(ān)水(shuǐ)調(tiáo)至(zhì)溶液呈深藍色(sè)，加5mL冰乙酸，1g氟氫化(huà)銨(ǎn)，溶解(jiě)搖匀。加(jiā)20mL碘(diǎn)化鉀(jiǎ)溶液，10mL硫(liú)氰(qíng)酸(suān)銨溶液(yè)，在(zài)中速攪拌下浸泡電(diàn)極3min，用硫代(dài)*標準滴定溶液(yè)進行電位滴(dī)定，根據滴(dī)定曲(qū)綫的(dí)突躍(yuè)確定(dìng)滴(dī)定終(zhōng)點。


京(jīng)都電(diàn)子KEM 自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定儀AT-710S