HB/Z 5107.14-2004 鎂合金化(huà)學氧化溶液分(fēn)析方法 第14部分(fēn): 電位滴定法(fǎ)測定(dìng)重(zhòng)鉻酸鉀(jiǎ)硫酸(suān)錳(měng)氧(yǎng)化溶液中硫酸(suān)銨的(dí)含量

範(fàn)圍(wéi)
本部(bù)分(fēn)規定了(liǎo)采用(yòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定鎂(měi)合(hé)金重(zhòng)鉻酸鉀硫酸錳氧(yǎng)化溶液中(zhōng)硫(liú)酸(suān)銨(ǎn)[(NH₄)₂SO₄]含量的(dí)原(yuán)理，試(shì)劑，儀器(qì)，分析(xī)步(bù)驟和(hé)分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的計算。
本(běn)部(bù)分適(shì)用於(yú)鎂(měi)合金重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)硫(liú)酸錳氧(yǎng)化溶液中硫酸(suān)銨(ǎn)含量的測(cè)定。
測量範(fàn)圍(wéi): 20g/L~50g/L。

原理
加(jiā)入*與重鉻(gè)酸根(gēn)生(shēng)成鉻酸(suān)鉛(qiān)沉澱。將鉻(gè)酸根(gēn)離(lí)子(zǐ)沉澱(diàn)分(fēn)離，其中析出的(dí)氫(qīng)離子用(yòng)NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定至(zhì)pH值為4.0，將其(qí)中(zhōng)和(hé)消除幹(gān)擾。另加(jiā)入K4Fe(CN)6·3H2O與過量的鉛(qiān)離(lí)子生成不(bù)溶(róng)於(yú)稀硝酸(suān)的亞鐵(tiě)氰化鉛白色(sè)沉(chén)澱，將(jiāng)鉛離(lí)子沉澱掩(yǎn)蔽(bì)。加入甲醛(quán)與銨(ǎn)離(lí)子反應生(shēng)成(chéng)六次甲基四(sì)胺和(hé)氫(qīng)離子。以玻(bō)璃(lí)電(diàn)極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極，飽和甘(gān)汞電(diàn)極(jí)為參比(bǐ)電(diàn)極(jí)，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)進行電(diàn)位滴定。

儀器(qì)
玻璃電極(jí)。
飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電極。
酸(suān)度(dù)計或(huò)自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀: 應具有0.1pH單位或(huò)10mV的(dí)度。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器。

分析(xī)步驟(zhòu)
量取(qǔ)20.00mL試驗溶(róng)液(yè)於(yú)250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶中(zhōng)。加(jiā)80mL溫水(小於(yú)45°C)，邊振蕩(dàng)邊(biān)滴(dī)加溫熱(rè)的(dí)(小(xiǎo)於45°C)*溶(róng)液(yè)，直(zhí)至上(shàng)層清液黃色(sè)褪(tuì)盡(jìn)呈(chéng)無色(sè)。靜(jìng)止片刻(kè)，用慢速(sù)定量濾紙過濾於200mL燒杯中(zhōng)。濾液在中速攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)，浸(jìn)泡電極2min。用(yòng)氫氧化(huà)納(nà)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定至pH值為(wéi)4.0(不計數)。加10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液，搖(yáo)匀(yún)，靜止(zhǐ)片刻，加(jiā)20mL中性甲醛溶(róng)液(yè)，在(zài)中速攪(jiǎo)拌下，浸(jìn)泡電(diàn)極(jí)2min。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定至pH值為8.0為(wéi)滴定(dìng)終(zhōng)點。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 自動電位滴定儀(yí)AT-710S