HB/Z 5107.17-2004 鎂合金化(huà)學(xué)氧化(huà)溶液分析方法 第17部分: 電位(wèi)滴定法測(cè)定(dìng)硝酸(suān)氧(yǎng)化溶液中(zhōng)硝酸(suān)的含(hán)量(liáng)

範(fàn)圍
本部分(fēn)規定了(liǎo)采用電(diàn)位滴定法測(cè)定(dìng)鎂合金(jīn)硝酸氧(yǎng)化(huà)溶液中(zhōng)硝(xiāo)酸(suān)(HNO₃)含(hán)量的(dí)原理
，試劑
，儀(yí)器(qì)
，分(fēn)析步驟和(hé)分(fēn)析結果的(dí)計算(suàn)
。
本部(bù)分適(shì)用(yòng)於鎂合(hé)金硝(xiāo)酸(suān)氧(yǎng)化溶(róng)液中(zhōng)硝酸含(hán)量的測定
。
測(cè)量(liáng)範(fàn)圍(wéi): 60g/L~90g/L
。

原理(lǐ)
在弱(ruò)鹼性(xìng)溶(róng)液中(zhōng)，氯(lǜ)化鋇與鉻(gè)酸反(fǎn)應生成(chéng)鉻酸鋇(bèi)沉澱(diàn)，消除鉻(gè)酸幹擾(rǎo)
。硝(xiāo)酸根在(zài)較熱(rè)的硫酸溶(róng)液中(zhōng)，以氯化鈉為催化劑，可與(yǔ)亞鐵離子發生(shēng)癢(yǎng)化(huà)還原反應，並(bìng)逸(yì)出(chū)一(yī)氧化氮氣體
。過(guò)量的(dí)亞鐵(tiě)離(lí)子以(yǐ)鉑(bó)電極為指示電極(jí)，飽和甘汞(gǒng)電極或(huò)鎢電(diàn)極為參比(bǐ)電極(jí)，用(yòng)重鉻酸鉀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液進(jìn)行(háng)電位(wèi)滴定(dìng)
。

儀(yí)器
鉑(bó)電極(jí)
。
飽和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極或(huò)鎢電(diàn)極
。
自動(dòng)電位滴(dī)定儀或酸度計: 應具有(yǒu)10mV或(huò)0.1pH單位的度(dù)
。
磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)器
。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
量取10.00mL試(shì)驗溶液於250mL燒(shāo)杯中
。加40mL水，滴加(jiā)NaOH溶液中(zhōng)和至溶(róng)液由橙(chéng)紅(hóng)色(sè)變為(wéi)橙黃(huáng)色(sè)(pH值約為8~9)
。加熱至近沸，邊(biān)振(zhèn)蕩(dàng)邊滴加(jiā)氯(lǜ)化(huà)鋇溶(róng)液直至(zhì)上(shàng)層(céng)澄清溶(róng)液無黃(huáng)色，使鉻酸(suān)*形成黃(huáng)色鉻(gè)酸(suān)鋇(bèi)沉澱(沉(chén)澱過程溶液應(yīng)保(bǎo)持pH值(zhí)約為(wéi)8~9)
。於溫熱(rè)處(chǔ)放(fàng)置3min
。冷卻至室溫(wēn)，移入200mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，以(yǐ)水(shuǐ)稀稀(xī)至刻(kè)度(dù)，用(yòng)慢速定(dìng)量濾(lǜ)紙幹(gān)法過濾於另一200mL容(róng)量(liáng)瓶中(棄(qì)去(qù)前20mL濾液)
。
量(liáng)取4.00mL溶(róng)液(yè)於200mL燒(shāo)杯(bēi)溶(róng)液由棕(zōng)黑色(sè)變為澄(chéng)清的黃綠(lǜ)色，冷(lěng)卻至(zhì)窒(zhì)溫
。在中速攪(jiǎo)拌(bàn)下，浸泡(pào)電極(jí)3min，用(yòng)重鉻酸(suān)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液進行電位滴定(dìng)，根(gēn)據滴(dī)定曲綫的(dí)突躍(yuè)確定(dìng)滴定終(zhōng)點
。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)AT-710S