HB/Z 5109.4-2001 鈍(dùn)化溶液(yè)分(fēn)析方法 電鍍鋅，電(diàn)鍍(dù)鎘三酸(suān)鈍(dùn)化溶液中(zhōng)硫酸的測(cè)定

*篇  方(fāng)法一  電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)硫(liú)酸的含量

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了采用(yòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)測定電鍍(dù)鋅，電鍍鎘三(sān)酸鈍化溶(róng)液中(zhōng)硫酸(suān)(ρ1.84g/ml)含量的(dí)方(fāng)法原理，試劑(jì)，儀器，分析步驟(zhòu)及(jí)分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於電(diàn)鍍(dù)鋅，電(diàn)鍍鎘三(sān)酸鈍(dùn)化(huà)溶(róng)液中硫酸(suān)含量的測定。
測量範(fàn)圍: 10~30g/L。

方法原理(lǐ)
加(jiā)入(rù)*與重(zhòng)鉻酸根，硫(liú)酸根反應，使成(chéng)鉻(gè)酸鉛，硫酸(suān)鉛(qiān)沉澱(diàn)，析(xī)出定(dìng)量的氫離子。沉澱(diàn)分離後，以(yǐ)玻璃電極為(wéi)指(zhǐ)示電(diàn)極，飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極為參比電極(jí)，用(yòng)NaOH標準滴定溶(róng)液(yè)進行(háng)電位滴(dī)定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)。
酸度(dù)計或(huò)自(zì)動電位滴定儀(yí): 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器。

分析(xī)步驟
量取(qǔ)5.00ml試驗(yàn)溶(róng)液於250ml燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)50ml水(shuǐ)，在(zài)不斷振(zhèn)蕩下緩慢(màn)滴加溫(wēn)熱的(dí)(低於45°C)*溶液，直(zhí)至上(shàng)層(céng)澄清液黃色*消失呈無色為止。用二層(céng)慢速(sù)濾(lǜ)紙過(guò)濾於200ml燒(shāo)杯中，用溫(wēn)水(shuǐ)仔細洗(xǐ)滌(dí)沉澱(diàn)5~6次。濾液(yè)冷卻(què)至室溫，在中速(sù)攪(jiǎo)拌(bàn)下，浸泡(pào)電極2min，用NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液進行(háng)電位(wèi)滴定，滴定至pH值(zhí)為(wéi)4.0時為(wéi)滴定終點。