GB/T 2386-2014 染料及染料中(zhōng)間體(tǐ) 水(shuǐ)分(fēn)的(dí)測定(dìng)

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了染料及染料中間體(tǐ)水分的(dí)測(cè)定方法。
本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於各類(lèi)染料(liào)，染(rǎn)料中(zhōng)間(jiān)體(tǐ)水(shuǐ)分的測定(dìng)，其(qí)中卡爾·費(fèi)休法(fǎ)及卡(qiǎ)爾·費休改(gǎi)良(liáng)法(fǎ)適用(yòng)於(yú)染料(liào)及(jí)染(rǎn)料(liào)中間體(tǐ)中微(wēi)量水分的測(cè)定，但(dàn)不適用於(yú)能(néng)與卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑的(dí)主要(yào)成(chéng)分(fēn)反應並(bìng)生(shēng)成水的樣品以(yǐ)及能(néng)還原(yuán)碘或氧(yǎng)化(huà)碘化物(wù)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)水(shuǐ)分的測(cè)定(dìng)。

卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費休改良法
原(yuán)理(lǐ)
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑(碘，二氧化(huà)硫(liú)，吡啶(dìng)和甲醇組成的(dí)溶液(yè))能與(yǔ)試樣中的水分定量反應(yīng)，反應式如下:
H₂O十(shí)I₂十(shí)SO₂十3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI十C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃十CH₃OH→C₅H₅N·OSO₂·OCH₃
以合(hé)適(shì)的(dí)溶劑溶解(jiě)樣(yàng)品，用(yòng)已(yǐ)知(zhī)滴定度(dù)的卡爾·費(fèi)休試(shì)劑滴(dī)定，即可測出樣品中的(dí)水分(fēn)。
卡爾(ěr)·費休試劑可購買(mǎi)無吡(pǐ)啶卡爾(ěr)·費休試(shì)劑，也可(kě)按標準(zhǔn)製備(bèi)。

儀器(qì)及裝置
水分測(cè)定(dìng)儀(yí): 由以(yǐ)下(xià)各部件組成:
a) 自(zì)動(dòng)滴定管: 分度(dù)值為(wéi)0.05mL；
b) 反(fǎn)應瓶(píng)；
c) 鉑電(diàn)極(jí)；
d) 電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器(qì)；
e) 微安(ān)計(jì)；
f) 磨(mó)口棕色玻璃貯(zhù)瓶；
g) 終點電測裝(zhuāng)置。
安裝(zhuāng)前，玻璃(lí)器皿均(jūn)應於110°C下(xià)烘(hōng)幹(gān)。安(ān)裝(zhuāng)時(shí)應注(zhù)意(yì)密(mì)封(fēng)，凡(fán)與(yǔ)空氣相(xiāng)通處(chǔ)均(jūn)應接上矽(guī)膠幹(gān)燥管；磨(mó)砂(shā)玻璃(lí)接頭應塗上(shàng)矽(guī)酮(tóng)潤(rùn)滑酯(zhǐ)。
微量(liáng)注(zhù)射器: 10μL。

測定(dìng)步(bù)驟
終點(diǎn)的(dí)確定
本(běn)標準規定(dìng)用(yòng)直(zhí)流(liú)電(diàn)量(liáng)法(fǎ)確(què)定終(zhōng)點(diǎn)，其原(yuán)理(lǐ)為(wéi): 在浸入溶液中(zhōng)的兩鉑電極(jí)間加(jiā)一電(diàn)壓(yā)，若(ruò)溶(róng)液中有水(shuǐ)存(cún)在，則陰極極(jí)化，兩(liǎng)鉑電(diàn)極間(jiān)無(wú)電流(liú)通(tōng)過。滴(dī)定(dìng)至終點時，溶(róng)液中同時有碘及碘(diǎn)化(huà)物存在，陰極(jí)去極(jí)化，溶(róng)液導電(diàn)，電(diàn)流突然(rán)增(zēng)加至一zui大值並(bìng)穩定(dìng)約1min，此時(shí)即(jí)為(wéi)終點。

樣(yàng)品(pǐn)中水(shuǐ)分的測定(dìng)
在(zài)反應瓶(píng)中，加(jiā)一定體積(浸沒(méi)電(diàn)極)的(dí)樣品溶劑(jì)，在攪拌(bàn)下(xià)用卡爾·費休試劑(jì)或卡爾·費(fèi)休改良(liáng)試劑滴(dī)定(dìng)至(zhì)電流表指針產(chǎn)生較大偏轉並(bìng)保持1min不(bù)變為(wéi)空白滴定(dìng)終點。液(yè)體(tǐ)試樣(yàng)用(yòng)吸量管(guǎn)定量吸(xī)取試樣迅速(sù)加入反應(yīng)瓶中(zhōng)；固(gù)體試樣用(yòng)玻(bō)璃(lí)稱樣管(guǎn)稱(chēng)取(qǔ)試(shì)樣(至0.001g)迅速加(jiā)入反(fǎn)應瓶(píng)中(zhōng)，蓋上瓶塞(sāi)，用卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑或(huò)卡爾·費(fèi)休改(gǎi)良(liáng)試劑(jì)滴定至(zhì)電流表指針(zhēn)偏轉停(tíng)留在空白滴(dī)定(dìng)時(shí)相同(tóng)的位置(zhì)並(bìng)保(bǎo)持1min不變為終點，記錄耗(hào)用試劑的(dí)體(tǐ)積。
樣品(pǐn)中水(shuǐ)分ω 以(yǐ)質(zhì)量(liáng)分數計，數(shù)值用%表(biǎo)示，按式(6)或式(shì)(7)計算(suàn):

式(shì)中:
ω一一(yī)試(shì)樣中(zhōng)水分質(zhì)量分數，%；
T 一一卡爾·費休試(shì)劑(jì)(或(huò)卡爾·費(fèi)休改良(liáng)試劑)的滴(dī)定度，單(dān)位為(wéi)毫克每毫升(mg/mL)；
m₂一(yī)一固體(tǐ)試(shì)樣(yàng)的質(zhì)量，單位(wèi)為克(g)；
V₂ 一(yī)一滴定耗(hào)用的(dí)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑(或卡爾·費(fèi)休(xiū)改良(liáng)試劑)體積，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₃ 一一(yī)液體試樣的體(tǐ)積，單位為毫升(shēng)(mL)；
ρ  一一液(yè)體試樣的相對密(mì)度(dù)，單位為(wéi)克每(měi)立(lì)方毫(háo)米(g/cm³)。
計算結(jié)果按(àn) GB/T 8170-2008 中第(dì)3章的(dí)規定，修約到(dào)小(xiǎo)數(shù)點後兩(liǎng)位(wèi)。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 容量(liáng)法(fǎ)卡爾(ěr)·費(fèi)休水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀MKV-710S