SH/T 0246-92(2004) 輕(qīng)質石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量(liáng)法(fǎ))

主(zhǔ)題(tí)內(nèi)容與(yǔ)適用範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了用電(diàn)量法測定試樣中(zhōng)水(shuǐ)含(hán)量(liáng)的(dí)方(fāng)法。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於輕質(zhì)石(shí)油產品(pǐn)，測(cè)定(dìng)水含量的範圍從1ppm到(dào)90%(m/m)。

方法概要(yào)
以CHCl3，甲醇和卡(qiǎ)氏試劑為電解液(yè)，用2～5mL試(shì)樣(yàng)可定(dìng)量(liáng)的(dí)檢出1ppm的(dí)水。
電(diàn)量法(fǎ)測(cè)定微量(liáng)水的原理(lǐ)，是(shì)基(jī)於在含恒定碘(diǎn)的電解(jiě)液中(zhōng)通過(guò)電解(jiě)過(guò)程，使溶(róng)液中(zhōng)的(dí)碘(diǎn)離子(zǐ)在(zài)陽極(jí)氧化(huà)為碘(diǎn):
陽(yáng)極: 2I^- - 2e → I₂
所(suǒ)產(chǎn)生的(dí)碘(diǎn)又與試(shì)樣中(zhōng)的水反應:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃ 生(shēng)成的硫酸(suān)吡(pǐ)啶(dìng)又進(jìn)一(yī)步(bù)和甲(jiǎ)醇(chún)反應:
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
反應終點通過一對鉑(bó)電(diàn)極來指(zhǐ)示(shì)，當電解液(yè)中(zhōng)的碘(diǎn)濃度(dù)恢(huī)復到原定(dìng)濃(nóng)度(dù)時(shí)，電解(jiě)即(jí)自行(háng)停止。
根據(jù)法拉(lā)第(dì)電解(jiě)定律(lǜ)即可(kě)求出試(shì)樣(yàng)中相應的(dí)水含量(liáng)。

儀(yí)器
庫侖滴定(dìng)儀(yí)。
電解池(chí): 電(diàn)解(jiě)池(chí)上部有(yǒu)一(yī)進樣口(kǒu)，用(yòng)翻邊橡(xiàng)膠(jiāo)塞(sāi)封閉，試樣(yàng)可(kě)用注(zhù)射器穿過橡膠塞注人(rén)，在(zài)進(jìn)樣過程中(zhōng)，為了保持(chí)電解池內部(bù)的壓(yā)力始終(zhōng)處(chǔ)於平(píng)衡(héng)狀態，在電解池上部留有(yǒu)一個排氣孔，經幹燥(zào)管(guǎn)與大氣相(xiāng)通。在陽極(jí)室(shì)內(nèi)放(fàng)一電磁(cí)攪拌棒以(yǐ)保證(zhèng)溶液(yè)混合(hé)均(jūn)匀(yún)，各(gè)標準(zhǔn)磨(mó)口處均塗(tú)以(yǐ)真(zhēn)空(kōng)潤(rùn)滑(huá)脂(zhī)。
電磁攪拌(bàn)器: 附(fù)攪(jiǎo)拌(bàn)棒。
取(qǔ)樣瓶: 250mL。
注射器: 1, 2, 5, 50mL。
微(wēi)量注射器: 0.5μL。

試(shì)驗步驟(zhòu)
進樣前(qián)將"時(shí)間選擇(zé)"鍵盤(pán)給(gěi)定(dìng)一個(gè)合適(shì)的(dí)時(shí)間，然(rán)後(hòu)按下"啟動(dòng)"鈕，待(dài)延(yán)時(shí)指示(shì)燈(dēng)亮後，再用微量注(zhù)射器(qì)向電(diàn)解(jiě)池(chí)注(zhù)入適量(liáng)含水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)，使電(diàn)解池(chí)中含微量水，儀表(biǎo)指(zhǐ)針慢(màn)慢偏(piān)向(xiàng)50μA處(chǔ)，調整電解量(liáng)程至(zhì)所需(xū)位置，延遲(chí)時(shí)間一到(dào)，儀器即(jí)可(kě)自動進行(háng)電解(jiě)，至(zhì)終點後並自動停止電(diàn)解，結(jié)果在(zài)儀器(qì)麵(miàn)板(bǎn)上以(yǐ)毫庫侖數顯(xiǎn)示出來。若終(zhōng)點(diǎn)能(néng)穩(wěn)定1~2min，即(jí)可準備進樣，若(ruò)顯(xiǎn)示終點(diǎn)不穩(wěn)，需重新(xīn)平(píng)衡電解(jiě)池並(bìng)電解到終點。
用注(zhù)射器(qì)取樣，進樣前先用待分(fēn)析試(shì)樣洗注(zhù)射器5~7次，然後參考(kǎo)下(xià)表(biǎo)並(bìng)迅速(sù)通(tōng)過(guò)電解池進(jìn)樣口橡(xiàng)膠(jiāo)塞注入到電解池(chí)內。

按(àn)下(xià)"自動"旋(xuán)鈕，時(shí)間選擇可(kě)用(yòng)100s，然後(hòu)按(àn)下(xià)"啟動(dòng)"旋(xuán)鈕(niǔ)，指(zhǐ)示燈亮表(biǎo)示電(diàn)解池在進行(háng)反應，待到預(yù)定時間(jiān)後，儀(yí)器開始電解，到(dào)終(zhōng)點(diǎn)後微安表指針回到預定(dìng)位置(zhì)，數碼管停(tíng)止跳動。此(cǐ)後(hòu)，若(ruò)儀(yí)器能(néng)穩定1min，即可(kě)認為到達分(fēn)析終點(diǎn)。記(jì)下(xià)數碼(mǎ)管顯示的(dí)毫(háo)庫侖(lún)數(shù)。
重(zhòng)復進(jìn)行空白(bái)值測定，記錄測(cè)定(dìng)空白延遲時(shí)間和毫庫侖數(shù)。

計算(suàn)
試樣(yàng)水含 量X (ppm)按(àn)下式計算:

式中:
Q₂——試(shì)樣(yàng)消耗(hào)電量(liáng)，mC；
Q₁——空(kōng)白試驗消耗電(diàn)量，mC；
V  ——試樣體積(jī)，mL；
ρ  ——取樣(yàng)時(shí)試樣的(dí)密度(dù)，g/mL；
t₁  ——試(shì)樣分析(xī)消耗時(shí)間，s；
t₂  ——空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消耗時間，s；
18——水(shuǐ)的分子(zǐ)量(liáng)；
2  ——水(shuǐ)的當量數；
96500——1克(kè)當量水消耗(hào)的電量數(shù)，mC。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 石油(yóu)產(chǎn)品庫侖(lún)電(diàn)量(liáng)法(fǎ)水(shuǐ)分測定儀MKC-710係列