HG/T 4879-2016 工業用叔丁醇(chún)鈉

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規定了工業用叔丁(dīng)醇(chún)鈉的(dí)要求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法，檢驗(yàn)規則(zé)，標誌，包(bāo)裝，運輸(shū)和貯存以及(jí)安(ān)全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)以無水(shuǐ)叔(shū)丁(dīng)醇，金屬(shǔ)鈉(nà)為主要原料製成的(dí)工(gōng)業用叔丁(dīng)醇(chún)鈉。主(zhǔ)要(yào)用於(yú)農(nóng)藥，醫藥(yào)的中(zhōng)間體(tǐ)。
分子(zǐ)式: C₄H₉ONa
結構(gòu)式(shì):

相(xiāng)對分子質量: 96.11(按2011年相對(duì)原(yuán)子質量(liáng))

要求
工(gōng)業用叔(shū)丁醇(chún)鈉應(yīng)符合表1所示的技術要(yào)求。


試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
總(zǒng)鹼含量的測(cè)定
方(fāng)法(fǎ)原理(lǐ)
叔(shū)丁(dīng)醇鈉遇水分解成叔丁(dīng)醇與(yǔ)*，*與已知濃(nóng)度的(dí)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液進行(háng)定(dìng)量反應，根據消耗(hào)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積計(jì)算(suàn)得到總鹼(jiǎn)含量。
反應(yīng)方程式:
C₄H₉ONa+H₂O→C₄H₉OH+NaOH
NaOH+HCl→NaCl+H₂O

操作(zuò)步驟(zhòu)
稱取(qǔ)1g~2g工業用叔(shū)丁醇(chún)鈉樣(yàng)品，確至(zhì)0.0002g。置於250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，加入50mL水(shuǐ)水解(jiě)，搖(yáo)匀(yún)，加入2滴~3滴(dī)酚(fēn)酞指(zhǐ)示(shì)液(yè)，用(yòng)0.5mol/L鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴定至(zhì)紅(hóng)色剛(gāng)好(hǎo)消失(shī)即(jí)為終點。

結果計算
總鹼含量(liáng)以質(zhì)量分數w1計，按公(gōng)式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng)
V一一(yī)樣品滴定消(xiāo)耗鹽酸標準滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一(yī)一鹽(yán)酸標準滴(dī)定(dìng)溶液的濃度的準確數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
m一一(yī)樣(yàng)品的質量的數(shù)值，單位為(wéi)克(kè)(g)；
M一一(yī)叔丁醇(chún)鈉的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的數值，單(dān)位為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=96.11)。
取兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的算術平均(jūn)值為(wéi)測定結果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平行測(cè)定結(jié)果的差值(zhí)不大(dà)於0.2%。

遊離鹼(jiǎn)的測定
方法(fǎ)原理(lǐ)
用無(wú)水醋酸中(zhōng)和試樣，試樣中(zhōng)的叔丁醇(chún)鈉與醋酸中(zhōng)和生成(chéng)醋(cù)酸鈉和叔丁醇，試樣(yàng)中的(dí)*與醋酸中和生成醋(cù)酸(suān)鈉(nà)和水(shuǐ)，再(zài)用(yòng)已知水(shuǐ)當量(liáng)的(dí)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑與(yǔ)生成的(dí)水(shuǐ)進行(háng)定量(liáng)反(fǎn)應。
反(fǎn)應(yīng)方程式:
C₄H₉ONa+CH₃COOH→CH₃COONa+C₄H₉OH
NaOH+CH₃COOH→CH₃COONa+H₂O
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅·HI+C₅H₅N·CH₃OSO₃H

分析步驟
取(qǔ)20mL冰乙酸(suān)-甲醇(chún)溶(róng)液(yè)，置(zhì)於(yú)幹(gān)燥的100mL具塞反(fǎn)應(yīng)瓶(píng)中，在攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)用(yòng)卡爾·費休試劑(jì)滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)(不計卡爾(ěr)·費休試(shì)劑消耗量(liáng))。然(rán)後稱取1g~2g試(shì)樣(yàng)(至(zhì)0.0002g)，迅(xùn)速加(jiā)入反應瓶中，在攪拌下用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點，按(àn) GB/T 6283 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)直接(jiē)電(diàn)量滴定(dìng)法(fǎ)指示終點。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量的測(cè)定(dìng) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法(fǎ)(通用(yòng)方(fāng)法(fǎ))

結(jié)果計算(suàn)
遊離(lí)鹼(jiǎn)(以*計)的質量分數(shù)w2，按公(gōng)式(2)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
V一一滴(dī)定試樣(yàng)消耗卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的(dí)體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
T一一卡爾·費休試劑對(duì)水的(dí)滴(dī)定度(dù)的數值，單位(wèi)為克每(měi)毫升(g/mL)；
m一(yī)一(yī)試樣(yàng)的質(zhì)量的數值，單(dān)位為克(g)；
2.22一(yī)一1mol*與(yǔ)1mol水的(dí)質量(liáng)比(bǐ)。
取兩次(cì)平行測定結(jié)果的算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)為測定(dìng)結果(guǒ)，兩次平行(háng)測定結(jié)果的(dí)差(chà)值(zhí)不大(dà)於0.1%。


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