HG/T 4872-2016 工業用固體(tǐ)甲(jiǎ)醇鈉

範圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定了工(gōng)業用(yòng)固(gù)體甲醇(chún)鈉的要求，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則，標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸(shū)和貯(zhù)存以及安全(quán)。
本標(biāo)準適(shì)用於甲醇(chún)與金屬鈉或與*反(fǎn)應製成的固體(tǐ)甲醇鈉。
分子式: CH₃ONa
相對分(fēn)子質量(liáng): 54.02(按2011年相對原(yuán)子質量(liáng))

要求(qiú)
外(wài)觀: 白色或類白(bái)色(sè)流動性粉(fěn)末(mò)。
固(gù)體(tǐ)甲醇(chún)鈉(nà)指(zhǐ)標應符合表(biǎo)1的規定(dìng)。


試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
遊離鹼(以*計)含量的測定(dìng)
方法提要
用冰乙酸中(zhōng)和(hé)試(shì)樣，試(shì)樣(yàng)中的甲(jiǎ)醇鈉與冰乙酸(suān)反應生(shēng)成乙酸鈉(nà)和甲醇，試(shì)樣中的*和冰乙酸反應(yīng)生成(chéng)乙酸鈉和(hé)水(shuǐ)。用(yòng)已(yǐ)知滴定(dìng)度的(dí)卡爾·費休試(shì)劑與生成的(dí)水進(jìn)行定量(liáng)反(fǎn)應，根據消耗(hào)的(dí)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的(dí)體積計(jì)算遊(yóu)離(lí)鹼(jiǎn)(以氧氧化鈉計)的(dí)含量。
反應方程式:


試劑和(hé)溶液
無(wú)水甲醇: 水含(hán)量(liáng)不(bù)大於0.05%。
冰乙(yǐ)酸(suān): 水(shuǐ)含(hán)量(liáng)不大於0.05%。
冰(bīng)乙酸甲醇溶液: 按(àn)冰(bīng)乙酸比無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)為(wéi)1:5(體積比)配製(zhì)。
卡爾(ěr)·費休試劑(jì)(單組分容(róng)量(liáng)法(fǎ)水分(fēn)測定試劑(jì))。

準備(bèi)工作(zuò)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)對水(shuǐ)的滴(dī)定度(dù)的(dí)標(biāo)定(dìng)
按 GB/T 6283 的規定(dìng)進行標(biāo)定(dìng)。
樣品(pǐn)預(yù)處(chǔ)理
用(yòng)幹(gān)燥(zào)器皿(mǐn)稱取(qǔ)試(shì)樣(yàng)1.0g~1.5g，至0.0002g。以無(wú)水甲(jiǎ)醇(chún)溶(róng)解並(bìng)定(dìng)容(róng)至10mL 。
分(fēn)析步驟(zhòu)
取(qǔ)20mL冰乙酸甲(jiǎ)醇溶液，置(zhì)於(yú)幹燥的(dí)100mL具(jù)塞反(fǎn)應瓶中(zhōng)。取2mL試樣溶(róng)液，按 GB/T 6283 的規(guī)定測(cè)定其(qí)水(shuǐ)分。同時吸(xī)取2mL無水甲醇(chún)做(zuò)空白。

結果計算
遊離(lí)鹼的質量(liáng)分(fēn)數(shù)(以*計)ω₃，按公(gōng)式(shì)(3)計算:

式中:
V 一(yī)一(yī)滴定試樣消(xiāo)耗(hào)卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的(dí)體積的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V_甲(jiǎ)醇一一滴定2mL無水甲醇消耗(hào)卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)的體積(jī)的數值，單位(wèi)為毫升(mL)；
T 一(yī)一卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑對(duì)水(shuǐ)的(dí)滴定(dìng)度的數(shù)值，單位為(wéi)克每(měi)毫升(g/mL)；
m 一(yī)一試樣的(dí)質(zhì)量的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
2.22一一1mol*與1mol水(shuǐ)的質量(liáng)比(bǐ)。
取(qǔ)兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測定結果的算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測定結(jié)果，兩(liǎng)次(cì)平行測定結果的(dí)差值不大(dà)於(yú)0.2%。