GB/T 18996-2003 銀合金(jīn)首飾中含銀量的(dí)測定(dìng) 氯(lǜ)化(huà)鈉或KCl容(róng)量法(fǎ)(電位滴定法(fǎ))

範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了采用氯化(huà)鈉(nà)或KCl容量(liáng)法(fǎ)(電(diàn)位滴定(dìng)法)測定銀(yín)合金(jīn)首(shǒu)飾中含(hán)銀量(liáng)所需的試劑(jì)，材料，儀器(qì)設備(bèi)，方法步驟及(jí)結果(guǒ)的(dí)表示。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)含銀量800‰~900‰的(dí)銀首(shǒu)飾(shì)及其(qí)材(cái)料(liào)。
注(zhù)1: 銀合金(jīn)中可以(yǐ)含有銅(tóng)，鋅，鎘和鈀(bǎ)，這(zhè)些(xiē)元素除鈀應在滴定前先沉(chén)澱(diàn)分(fēn)離外，其(qí)餘(yú)元(yuán)素的(dí)存在不會(huì)幹擾(rǎo)本(běn)測定(dìng)方法。

方法(fǎ)原(yuán)理
將(jiāng)樣品(pǐn)溶(róng)解(jiě)在(zài)稀(xī)硝酸中，溶液中銀(yín)含(hán)量的(dí)測定采用(yòng)標(biāo)定(dìng)過(guò)的(dí)氯(lǜ)化鈉或(huò)KCl滴定(dìng)，並(bìng)用(yòng)電(diàn)位計指示(shì)終點(diǎn)。

儀器設(shè)備(bèi)
分析天(tiān)平，感量(liáng)為(wéi)0.01mg，精度(dù)等(děng)級二級。
1kW可(kě)調溫電爐(lú)或其他可控溫的(dí)加熱設(shè)備。
銀電(diàn)極。
雙鹽橋式(shì)甘汞電極(jí)。
酸度計(jì)或電位(wèi)計，具(jù)有0.02pH單位或2mV度(dù)的儀器。
電磁(cí)攪拌器。
滴(dī)定(dìng)管(guǎn)，50mL，精(jīng)度為(wéi)0.1mL。

測試(shì)
試樣(yàng)溶(róng)液的(dí)準備
稱量三份試(shì)樣(yàng)在300mg~500mg之間，稱量(liáng)準確度(dù)為0.01mg，隨後(hòu)轉移到(dào)二(èr)個(gè)玻(bō)璃燒杯(bēi)中(zhōng)，每個燒杯(bēi)中分(fēn)別(bié)加入(rù)硝酸5mL，並(bìng)逐漸加(jiā)熱(rè)使樣品全部溶(róng)解(jiě)，繼(jì)續(xù)加(jiā)熱(rè)至(zhì)氮(dàn)氧化物*揮(huī)發為止。冷卻(què)，分別用去(qù)離子水(shuǐ)100mL稀釋(shì)。如(rú)樣品(pǐn)中含(hán)有鈀時，需(xū)加入(rù)丁(dīng)二酮(tóng)肟後乙(yǐ)醇溶(róng)液10mL~15mL，使(shǐ)鈀(bǎ)以沉(chén)澱形(xíng)式析出。
試樣溶(róng)液的滴(dī)定(dìng)
測(cè)試過秤及終(zhōng)點判(pàn)定*按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液(yè)的滴(dī)定(dìng)進行(háng)。測試前可預先測得含銀(yín)量的近(jìn)似(sì)值(zhí)。測試過程應特別注意終點(diǎn)附(fù)近(jìn)氯化鈉(nà)或KCl溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積。

結果的表(biǎo)示
計(jì)算方(fāng)法
因為氯(lǜ)化鈉或(huò)KCl的(dí)滴(dī)定度F 以每(měi)毫(háo)升溶液中(zhōng)銀的(dí)毫克(kè)數表(biǎo)示，所以試樣中的銀的質量m_Ag可以(yǐ)按式(2)計(jì)算:

式中:
m_Ag一(yī)一試樣中(zhōng)銀的質景(jǐng)，單(dān)位(wèi)為毫克(mg)；
F    一一(yī)氯化鈉或KCl的滴定度，單位為(wéi)毫(háo)克每毫升(mg/mL)；
V_s  一一(yī)滴(dī)定試樣(yàng)時到(dào)達滴(dī)定終(zhōng)點所消耗(hào)氯化鈉或KCl溶液(yè)的體(tǐ)積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)。
試樣中(zhōng)銀(yín)的含量(liáng)c_Ag的計算(suàn)以千(qiān)分(fēn)含量(liáng)來表示，按(àn)式(shì)(3)進行(háng)計算(suàn)。

式(shì)中(zhōng):
c_Ag 一一試樣中(zhōng)銀的含(hán)量；
m_Ag一(yī)一試樣中(zhōng)銀的(dí)質(zhì)量，單(dān)位為(wéi)毫(háo)克(kè)(mg)；
m_s   一(yī)一(yī)試樣的質(zhì)量，單位(wèi)為毫(háo)克(kè)(mg)。
允(yǔn)許差(chà)
允許差小(xiǎo)於(yú)1‰。


京都(dū)電(diàn)子KEM 自(zì)動電位滴(dī)定儀AT-710S