GB/T 6730.73-2016 鐵礦石 全(quán)鐵含量(liáng)的測(cè)定 EDTA光度滴定法

範(fàn)圍(wéi)
GB/T 6730 的(dí)本部(bù)分規定了EDTA光度(dù)滴定法(fǎ)測(cè)定鐵礦石中(zhōng)全鐵含(hán)量(liáng)。
本(běn)部分適(shì)用於天然(rán)鐵礦，鐵(tiě)精(jīng)礦和(hé)人(rén)造(zào)塊(kuài)礦，包括燒結(jié)礦和(hé)球(qiú)團礦(kuàng)中(zhōng)全鐵(tiě)含(hán)量的測定。測定範圍(質(zhì)量分數(shù))為(wéi)30%~72%。

原理(lǐ)
試料在(zài)少量氫氟酸(suān)助溶(róng)下，采(cǎi)用(yòng)鹽(yán)酸硝酸(suān)混(hùn)合溶(róng)液(yè)微波(bō)消(xiāo)解法(fǎ)分解，冷卻，用*溶液調(tiáo)節(jié)試液pH=1，用乙(yǐ)二胺(àn)四(sì)乙(yǐ)酸(suān)二鈉標(biāo)準滴(dī)定溶液滴定，光度電極確定滴定終(zhōng)點，計(jì)算全(quán)鐵含(hán)量。

儀(yí)器(qì)
自動(dòng)電位滴(dī)定儀(yí): 分辨(biàn)率0.1mV。
20mL自動(dòng)滴(dī)定管: 加(jiā)液(yè)的體(tǐ)積(jī)分辨率最少為1/10000。
復(fù)合(hé)玻璃pH電極。
520nm耐(nài)酸(suān)鹼(jiǎn)光度電極。
分析(xī)天平: 感量0.01mg 。
微波消(xiāo)解儀: 溫(wēn)度(dù)控(kòng)製(zhì)，可編(biān)程(chéng)。

分(fēn)析步驟
試(shì)料量
稱(chēng)取(qǔ)0.10g 試(shì)樣，精確(què)至0.00002g。
空(kōng)白(bái)試驗
隨(suí)同試料(liào)做(zuò)空白試驗。
測定(dìng)
試(shì)料分(fēn)解
將(jiāng)試(shì)料放(fàng)入100mL聚(jù)四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯消(xiāo)解罐中，加入(rù)10mL鹽酸硝酸混(hùn)合溶液，1mL氫(qīng)氟(fú)酸溶液(yè)(當(dāng)SiO₂≥20%，可多(duō)加1mL氫(qīng)氟(fú)酸溶(róng)液(yè))。蓋(gài)上(shàng)罐蓋，裝入微波消解(jiě)儀中(zhōng)。設定(dìng)消(xiāo)解溫度(dù)為190°C，升(shēng)溫時間為(wéi)20min，消(xiāo)解保持(chí)時(shí)間為20min。消解完成後(hòu)冷至(zhì)室溫，取(qǔ)出消解罐(guàn)，用10mL水分多次洗滌消解(jiě)罐(guàn)蓋(gài)和(hé)罐壁(bì)。加(jiā)入(rù)1mL磺基水楊(yáng)酸(suān)溶液和25mL*溶(róng)液，搖匀。放(fàng)入(rù)水浴槽(水溫(wēn)≥80°C)中加熱20min。
滴定(dìng)
趁熱(rè)將(jiāng)消(xiāo)解(jiě)罐(guàn)放於自(zì)動電位滴定儀滴定台(tái)上，插入復合玻璃pH電極(jí)和光度(dù)電(diàn)極。在不斷攪(jiǎo)拌下，用*溶(róng)液(yè)調(tiáo)節試(shì)液(yè)的酸(suān)度至(zhì)pH為(1.0±0.2)。設(shè)置好(hǎo)滴定(dìng)參(cān)數，設定(dìng)最(zuì)大(dà)終止體(tǐ)積為20mL。運(yùn)行滴(dī)定(dìng)程(chéng)序，用(yòng)EDTA標(biāo)準滴定溶液(yè)滴定，滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時消耗的EDTA標準滴定溶(róng)液體積記為V。

分析(xī)結果計算及(jí)其表示
結果計算
按式(shì)(2)計(jì)算(suàn)鐵(tiě)礦(kuàng)中全鐵(tiě)的(dí)含量(liáng)，以(yǐ)質(zhì)量分(fēn)數ω計，數值用%表(biǎo)示(shì):

式中:
ω 一一全鐵(tiě)的(dí)含量(質(zhì)量分數(shù))；
c_EDTA一(yī)一EDTA標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液濃度，單位為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V 一一(yī)試料溶(róng)液(yè)消(xiāo)耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)體積，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₀一一空白溶(róng)液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m 一(yī)一試(shì)料(liào)的(dí)質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
55.847 一(yī)一(yī)鐵(tiě)的摩(mó)爾質(zhì)量(liáng)，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
1000    一一(yī)體積的(dí)換算(suàn)係數。
滴定體積表示到(dào)小(xiǎo)數點後第三(sān)位，計(jì)算結(jié)果表示(shì)到小(xiǎo)數點(diǎn)後兩(liǎng)位(wèi)。