GB/T 1506-2016 錳(měng)礦石(shí) 錳含(hán)量(liáng)的測定 電位滴(dī)定法和(hé)硫酸(suān)亞鐵(tiě)銨滴定法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)用電位滴(dī)定法和(hé)硫(liú)酸亞鐵銨滴(dī)定法(fǎ)測定錳(měng)礦石(shí)中(zhōng)錳(měng)的含量(liáng)。
本標準適(shì)用於釩(fán)含(hán)量(質(zhì)量分數)不(bù)大(dà)於0.05%的錳礦(kuàng)石和(hé)錳精(jīng)礦中錳含量的測定(dìng)，測(cè)定(dìng)範(fàn)圍(wéi)(質量(liáng)分數): 電位滴定法(fǎ)錳含(hán)量≥15.00%；硫(liú)酸(suān)亞(yà)鐵銨(ǎn)滴定(dìng)法錳(měng)含(hán)量8.00%~60.00%。

方(fāng)法一(yī): 電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法
原理
試料用鹽(yán)酸，硝酸，高氯酸和氫氟(fú)酸分解(jiě)，過濾(lǜ)分離(lí)不(bù)溶性殘渣(zhā)，濾液(yè)做主溶(róng)液(yè)保留。灼(zhuó)燒含(hán)有殘(cán)渣的(dí)濾紙，用(yòng)碳酸鈉(nà)熔融殘渣。熔融(róng)物(wù)用鹽酸浸出，並(bìng)與主溶液(yè)合並。分取溶(róng)液到焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉溶液(yè)中(zhōng)，調(tiáo)解溶液(yè)pH值為7.0，用高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)，電位突變點為滴定終(zhōng)點(diǎn)，其反應式如(rú)下:
4Mn²⁺+MnO4^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2-=5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

儀器(qì)
常用的實(shí)驗室儀器(qì)，設備。
電位(wèi)滴(dī)定儀(yí):
a) 用於電(diàn)位滴定，配(pèi)有(yǒu)下(xià)列(liè)電極(jí)之一:
    一一鉑-飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極；
    一一鉑(bó)-鎢(wū)電極；
    一(yī)一(yī)鉑-鉑電(diàn)極(jí)。
b) 用(yòng)於pH測(cè)定:
    一一(yī)玻(bō)璃-飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)。

電位(wèi)滴(dī)定(dìng)
移取100mL溶液於盛有(yǒu)250mL焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(nà)溶(róng)的500mL燒杯(bēi)中，加入(rù)時不斷(duàn)攪(jiǎo)拌[若有(yǒu)沉(chén)澱(diàn)物(wù)，少(shǎo)分取(qǔ)溶液或者增(zēng)加(jiā)焦磷酸鈉(nà)溶(róng)液的(dí)量，以(yǐ)保持溶(róng)液是(shì)清亮的]。
用(yòng)鹽(yán)酸(suān)或碳(tàn)酸鈉溶(róng)液調節(jié)溶(róng)液(yè)的(dí)pH值為(wéi)7. 0[用pH計或(huò)溴百裏酚(fēn)藍指示劑溶(róng)液檢查pH值]，在電位滴定(dìng)儀上(shàng)，用(yòng)高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)，滴至電位滴定儀上發生明顯(xiǎn)電(diàn)位(wèi)突(tū)變(biàn)或指針(zhēn)偏轉(zhuǎn)即(jí)為終點。

方(fāng)法二(èr): 硫酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)滴定法
原(yuán)理(lǐ)
試料經(jīng)鹽酸(suān)，硝酸(suān)，磷酸溶解後(hòu)，在磷酸(suān)介質(zhì)中，加入(rù)硝(xiāo)酸銨(ǎn)或(huò)高(gāo)氯(lǜ)酸將錳氧化(huà)成(chéng)三價(jià)，以N-Phenylanthranilic acid為指示劑，用硫(liú)酸亞鐵銨標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)，據滴(dī)定(dìng)試料與(yǔ)空白試(shì)驗所消耗(hào)硫(liú)酸(suān)亞鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的差(chà)值計(jì)算錳含(hán)量。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀AT-710S