QB/T 4947-2016 化妝(zhuāng)品用(yòng)原料 三氯生

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化(huà)妝(zhuāng)品用三(sān)氯(lǜ)生的要(yào)求，試驗(yàn)方法，檢測(cè)規則，標(biāo)誌與(yǔ)包(bāo)裝，運輸與貯(zhù)存和保質期
。
本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於以2,4-二(èr)氯(lǜ)苯酚(fēn)和2,5-二(èr)氯硝(xiāo)基苯(běn)為(wéi)起始原料(liào)
，經縮合，還(huán)原，重氮化(huà)，水(shuǐ)解(jiě)，提純(chún)等工藝路綫所製得(dé)的
，起抗菌和防腐(fǔ)作用的個人(rén)護理(lǐ)品用原料
。

產(chǎn)品(pǐn)化學名稱(chēng)，INCI名(míng)稱，分(fēn)子式(shì)，相(xiāng)對分子(zǐ)量，CAS
，結(jié)構(gòu)式(shì)
化(huà)學名稱(chēng): 2,4,4'-三氯(lǜ)-2'-羥(qiǎng)基(jī)-二苯醚
，5-氯-2-(2'4'-二氯(lǜ)苯氧(yǎng)基(jī))苯(běn)酚
INCI名稱: Triclosan(三(sān)氯生)
分子(zǐ)式: C₁₂H₇Cl₃O₂
相對分(fēn)子(zǐ)量: 289.5(按2011年(nián)相(xiāng)對(duì)原子質(zhì)量(liáng))
CAS號: 3380-34-5
結構(gòu)式(shì):


要(yào)求
應符合表1的規定
。




試(shì)驗方法
水(shuǐ)分(fēn)
按附錄D的(dí)規定(dìng)進(jìn)行(háng)測定
。

附錄D  (規範(fàn)性附錄)
水分的測定
方法原(yuán)理
卡爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑(jì)(碘(diǎn)，二(èr)氧化硫(liú)，吡啶和(hé)甲(jiǎ)醇組成(chéng)的溶液(yè))能與試(shì)樣中(zhōng)的(dí)水分(fēn)定(dìng)量反應(yīng)
，以(yǐ)合適(shì)的溶劑溶解樣(yàng)品(pǐn)
，用己(jǐ)知滴定(dìng)度(dù)的卡爾(ěr)費休(xiū)試劑滴(dī)定
，即(jí)可測出樣品(pǐn)中(zhōng)的水分(fēn)
。

儀器和(hé)試(shì)劑(jì)
卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)測(cè)定儀
。
電子(zǐ)天(tiān)平(píng): 感量(liáng)0.0001g
。
幹(gān)燥(zào)器(qì)
。
微(wēi)型(xíng)注(zhù)射(shè)器(qì): 10μL
。
分(fēn)子(zǐ)篩(shāi)
，直(zhí)徑3mm~5mm顆(kē)粒(lì)
，在500°C下(xià)活(huó)化2hr後
，置幹燥器中(zhōng)備(bèi)用(yòng)
。
甲(jiǎ)醇
。
吡啶
。
CHCl3
。
硫(liú)酸
。
無(wú)水亞*
。
碘
，分(fēn)析(xī)純(chún)
。
二氧化硫(liú)
，鋼瓶裝(zhuāng)
。
樣品(pǐn)溶(róng)劑: 4體積(jī)甲醇和(hé)1體(tǐ)積吡啶混合；1體積甲(jiǎ)醇和3體(tǐ)積CHCl3混(hùn)合
。
卡爾(ěr)費(fèi)休試劑(或市售卡爾(ěr)費休試劑(jì)): 用硫酸分(fēn)解無(wú)水(shuǐ)亞*製取(qǔ)或使用(yòng)鋼(gāng)瓶裝(zhuāng)二氧(yǎng)化(huà)硫(liú)
，均需經幹(gān)燥(zào)脫水(shuǐ)處理(lǐ)
。
取(qǔ)85g碘(diǎn)於幹(gān)燥(zào)的(dí)1L具塞棕(zōng)色(sè)瓶中
，加入670mL甲(jiǎ)醇(chún)
，蓋(gài)上(shàng)瓶(píng)塞
，搖蕩至碘全(quán)部溶解
，再加(jiā)入(rù)270mL吡啶混(hùn)匀
，緩(huǎn)慢通入(rù)上述(shù)二氧化硫(liú)約65g於此溶液中(zhōng)(略有過(guò)量也無(wú)妨(fáng)) 
，通二(èr)氧化硫時應用(yòng)冰水浴冷卻(què)
，使溶(róng)液溫(wēn)度(dù)不超過(guò)20°C
。試(shì)劑應(yīng)放(fàng)置(zhì)暗(àn)處至少24h後(hòu)使(shǐ)用
，應避免大氣(qì)中(zhōng)濕氣的影響
，新(xīn)配製(zhì)的(dí)試劑滴(dī)定度(dù)為(wéi)3mg/mL~4mg/mL
。若使(shǐ)用甲(jiǎ)醇(chún)製備
，滴定度應(yīng)逐日標定
。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
終(zhōng)點的(dí)確(què)定(dìng)
在浸入溶(róng)液(yè)中(zhōng)的(dí)兩(liǎng)鉑電極間(jiān)加(jiā)一電壓(yā)
，若溶液(yè)中有(yǒu)水存(cún)在
，則(zé)陰(yīn)極(jí)極化兩鉑電(diàn)極(jí)間無電流(liú)通(tōng)過(guò)
。滴定至終(zhōng)點(diǎn)時(shí)
，溶液中同時有碘及碘(diǎn)化物(wù)存在(zài)
，陰極(jí)去(qù)極(jí)化(huà)溶液導(dǎo)電(diàn)電(diàn)流突(tū)然(rán)增(zēng)加至zui大(dà)值並(bìng)穩定約1min
，此時即(jí)為終點(diǎn)
。
卡(qiǎ)爾(ěr)費休試(shì)劑(jì)滴(dī)定度的(dí)標(biāo)定
用微(wēi)量(liáng)注射器吸取(qǔ)5μL水
，稱(chēng)取(qǔ)其(qí)質(zhì)量(至0.002g)
，重復兩(liǎng)次取(qǔ)算(suàn)術(shù)平均值(zhí)作(zuò)為(wéi)5μL水的質(zhì)量
。
加20mL甲(jiǎ)醇(chún)於反應(yīng)瓶(píng)中(zhōng)
，使電極浸(jìn)入甲(jiǎ)醇(chún)
，蓋(gài)上瓶塞
，開動電磁(cí)攪拌器(qì)
，用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)費休試劑(jì)滴定甲醇中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)至(zhì)電流表(biǎo)指(zhǐ)針(zhēn)產生較(jiào)大(dà)偏(piān)轉並保持約(yuē)1min不(bù)變為(wéi)空(kōng)白(bái)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)
，不記錄耗(hào)用(yòng)試劑的體積(jī)
。
用微量注(zhù)射器注入水於(yú)反應(yīng)瓶中(zhōng)
，用(yòng)卡(qiǎ)爾費休試(shì)劑(jì)滴定至電流表指針偏轉停留在(zài)空白滴(dī)定時相(xiāng)同的位置(zhì)並(bìng)保持1min不變(biàn)為(wéi)終(zhōng)點
，記錄(lù)耗(hào)用試劑的體(tǐ)積
。
卡爾(ěr)費休(xiū)試劑(jì)滴(dī)定度(dù)T 按公式(D.1)計算(suàn):

式中:
T  一(yī)一(yī) 卡(qiǎ)爾費(fèi)休試劑的(dí)滴(dī)定(dìng)度(dù)
，單位(wèi)為毫(háo)克(kè)每(měi)毫(háo)升(shēng)(mg/mL)；
m₁一一 水的質量(liáng)
，單位為(wéi)毫克(mg)；
V₁ 一一(yī) 滴定耗用(yòng)的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)費休試(shì)劑的體積
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)
。

測定
在(zài)反應瓶(píng)中(zhōng)加一(yī)定體積(浸沒電極)的樣(yàng)品(pǐn)溶(róng)劑
，在攪拌下用(yòng)卡爾費休試劑滴定至電(diàn)流表指(zhǐ)針產生(shēng)較(jiào)大(dà)偏(piān)轉(zhuǎn)並保(bǎo)持(chí)約(yuē)1min不變為(wéi)空白(bái)滴定終點(diǎn)
。固體試樣(yàng)用玻璃(lí)稱(chēng)樣(yàng)管(guǎn)稱取試(shì)樣(yàng)(至0.001g)迅(xùn)速(sù)加(jiā)入(rù)反(fǎn)應瓶(píng)中
，蓋(gài)上瓶(píng)塞用卡爾費(fèi)休試劑滴(dī)定(dìng)至電流(liú)表指針(zhēn)偏轉停(tíng)留(liú)在空白(bái)滴定(dìng)時(shí)相(xiāng)同的位置(zhì)井保持(chí)約1min不變為(wéi)終點(diǎn)
。記錄耗用試劑的(dí)體積(jī)
。

計算
試樣中(zhōng)水分質量分數ω按(àn)公(gōng)式(D.2)計(jì)算:

式中(zhōng):
T  一(yī)一 卡(qiǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑的滴定(dìng)度(dù)
，單位(wèi)為毫(háo)克(kè)每毫(háo)升(mg/mL)；
V₂ 一一(yī) 滴(dī)定(dìng)耗(hào)用(yòng)的卡爾費(fèi)休試(shì)劑的(dí)體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
m₂一(yī)一 試(shì)樣(yàng)的質(zhì)量
，單位為(wéi)毫克(mg)
。
允(yǔn)許差
在重復性(xìng)條件(jiàn)下(xià)獲(huò)得(dé)的(dí)兩次獨(dú)立(lì)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的差(chà)值不應超過算術平均(jūn)值的10%
。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 全自動(dòng)卡爾費休(xiū)測定儀MKV-710S