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工業(yè)用三(sān)聚(jù)氰胺-水分(fēn)測定(dìng)(卡(qiǎ)爾·費(fèi)休法(fǎ))

更新(xīn)日期(qī):2017-08-09   瀏覽量:2134


GB/T 9567-2016 工(gōng)業用三聚氰胺(àn)

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了(liǎo)工業(yè)用三聚氰胺的技術(shù)要(yào)求,試驗方(fāng)法,檢驗規(guī)則,標(biāo)誌,包裝,運(yùn)輸(shū)和貯存等。
本標準適(shì)用於以(yǐ)尿素(sù)為(wéi)原(yuán)料(liào)製得的工業(yè)用三聚氰胺。
結(jié)構式:

分子(zǐ)式: C3H6N6
相對分子(zǐ)質量(liáng): 126.12(按(àn)2011年相對原子質(zhì)量(liáng))

要求(qiú)
外觀(guān): 白(bái)色(sè)或淺黃色固體粉末(mò),無(wú)可(kě)見雜(zá)質(zhì)。
工業用(yòng)三(sān)聚(jù)氰胺應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1所示(shì)的(dí)技術指標。




試驗方法
水分測(cè)定
幹燥減量(liáng)法(fǎ)
方法提要
將試樣置(zhì)於幹(gān)燥(zào)箱(xiāng)烘幹(gān),稱出其減(jiǎn)少量(liáng),即(jí)測得(dé)水分(fēn)含量(liáng)。

卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
方法提要(yào)
存(cún)在(zài)於試樣中(zhōng)的遊(yóu)離水分,與(yǔ)已(yǐ)知(zhī)水滴定度的(dí)卡爾·費休試(shì)劑(jì)進行(háng)定(dìng)量(liáng)反(fǎn)應。

試劑(jì)和溶液(yè)
分子篩: 直徑(jìng)3mm~5mm,用作幹燥劑。使(shǐ)用前,於(yú)500°C下(xià)焙燒(shāo)2h,並在內裝(zhuāng)分子篩(shāi)的(dí)幹(gān)燥器(qì)中冷卻(què),使用(yòng)過的分(fēn)子(zǐ)篩(shāi)可用水洗滌(dí),烘(hōng)幹,焙(bèi)燒再(zài)生後使用。
甲(jiǎ)醇(chún): 水(shuǐ)含量≤0.05%,如(rú)試劑水含量(liáng)超過(guò)0.05%,於(yú)500mL甲(jiǎ)醇(chún)中(zhōng)加(jiā)入分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過(guò)夜,吸取上(shàng)層清液(yè)使用。
無(wú)水乙(yǐ)醇(chún); 經(jīng)脫水處(chǔ)理(lǐ)。
卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑。

儀(yí)器(qì)和(hé)設備
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀: 按 GB/T 6283-2008 附錄(lù)C配(pèi)置(zhì)或(huò)與之(zhī)性能(néng)相當(dāng)的卡(qiǎ)爾(ěr)·費休儀(yí)器(qì)。
離心機。
注射器。

分析(xī)步驟
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的標定
按(àn) GB/T 6283 直(zhí)接(jiē)電(diàn)量滴定(dìng)法規定步(bù)驟(zhòu),用(yòng)二水酒石酸(suān)鈉或水(shuǐ)標定(dìng)卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑(jì)的(dí)水(shuǐ)的(dí)滴定度T

測(cè)定(dìng)
於(yú)250mL碘量瓶(píng)中(zhōng),稱(chēng)量三(sān)聚氰(qíng)胺(àn)試樣20g~30g,至0.001g,蓋上(shàng)瓶(píng)塞,用注射器注(zhù)入100.0mL甲(jiǎ)醇(chún),搖動或(huò)振(zhèn)蕩(dàng)數分(fēn)鐘,靜置(zhì)5min,再(zài)搖(yáo)動(dòng)或振蕩(dàng)數分鐘(zhōng),待試樣稍為(wéi)沉(chén)降後,取上層(céng)清液(yè)10mL按(àn) GB/T 6283 直接電量滴(dī)定法(fǎ)規(guī)定步(bù)驟進行分析(xī)。
同(tóng)時分析甲(jiǎ)醇中水(shuǐ)分含量(liáng)。

結果計算(suàn)
水分的(dí)質量(liáng)分數w2,按式(4)計(jì)算:

式中
V1 一一(yī)滴(dī)定(dìng)10.0mL甲醇萃取液所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的體積(jī),單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL);
V2 一一(yī)滴(dī)定(dìng)10.0mL甲(jiǎ)醇所消耗的(dí)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑的體積,單(dān)位為(wéi)毫升(mL);
T  一一(yī)卡爾·費休試(shì)劑的水(shuǐ)的(dí)滴定(dìng)度,單位為(wéi)毫克每毫(háo)升(mg/mL);
m 一一(yī)試樣的質(zhì)量,單位(wèi)為克(g)。
取兩次(cì)平行測定結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均值為測(cè)定結果,兩次平行測定結果之(zhī)差不得(dé)大(dà)於0.02%。


京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休水分測(cè)定(dìng)儀MKV-710S


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