HG/T 2321-2016 肥(féi)料(liào)級磷酸(suān)二(èr)氫鉀(jiǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了肥料(liào)級磷酸(suān)二氫鉀的(dí)要(yào)求(qiú)，試驗方法(fǎ)，檢驗(yàn)規則(zé)，標識(shí)以及(jí)包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)和貯存
。
本(běn)標(biāo)準適用於農業用(yòng)的(dí)磷酸二氧鉀肥料產品
。

要(yào)求(qiú)
外(wài)觀(guān): 白色，微黃色(sè)結(jié)晶或(huò)粉末，無(wú)機(jī)械雜質
。
肥料級磷(lín)酸二(èr)氫鉀應同(tóng)時符(fú)合表1和標明值的(dí)要(yào)求(qiú)
。


試(shì)驗方(fāng)法
氯化物含(hán)量(liáng)的測(cè)定(dìng)
電(diàn)位滴(dī)定法(仲裁法(fǎ))
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
見(jiàn) GB/T 3050-2000
。
試(shì)劑(jì)和(hé)材料(liào)
見 GB/T 3050-2000
。
儀器(qì)和設備
見(jiàn) GB/T 3050-2000
。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)氯化(huà)物含量測定(dìng)的通(tōng)用方法(fǎ) 電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法

分析(xī)步驟(zhòu)
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)標(biāo)定
準(zhǔn)確吸(xī)取5.0mL 0.01mol/L KCl標準溶液(yè)於100mL燒(shāo)杯(bēi)中，加入(rù)5mL 1+1硝酸溶(róng)液，用水稀釋至50mL
。放入(rù)鐵(tiě)芯(xīn)攪(jiǎo)拌棒(bàng)，將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)放(fàng)在電磁(cí)攪拌(bàn)器(qì)上(shàng)，控製(zhì)溶(róng)液(yè)溫度在20°C以下
。將銀(yín)電(diàn)極及(jí)甘(gān)汞電極(jí)插(chā)入溶液中，接好電(diàn)極(jí)和電(diàn)位(wèi)計(jì)之間(jiān)的(dí)綫(xiàn)路，校(xiào)正(zhèng)儀(yí)器零(líng)點(diǎn)
。用微(wēi)量滴定管加入4mL 0.01mol/L KCl標準溶，繼續(xù)分(fēn)次(cì)加入硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)，每(měi)次0.10mL，待電位值穩定(dìng)後，記(jì)下(xià)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積及相(xiāng)應的電位(wèi)值，計(jì)算(suàn)電(diàn)位值(zhí)的(dí)連續增量(ΔE1)及(jí)二次ΔE1的差值(ΔE2正值(zhí)或負(fù)值)
。滴(dī)定至終點所需(xū)硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積給(gěi)出(chū)zui大ΔE1值(zhí)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積
。
再(zài)取10.0mL 0.01mol/L KCl標準溶(róng)液進行(háng)滴(dī)定，除開始加入硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)由4mL改(gǎi)為(wéi)9mL外，其(qí)他(tā)操作與(yǔ)滴定(dìng)5.0mL KCl標(biāo)準溶(róng)液(yè)相(xiāng)同(tóng)
。

測定(dìng)
稱(chēng)取(qǔ)0.1g試樣(至0.0002g)，置(zhì)於100mL燒杯中(zhōng)，加入50mL水(shuǐ)溶(róng)解，加(jiā)入(rù)5mL 1+1硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)，放入鐵芯(xīn)攪拌(bàn)棒，以下按"硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液的標(biāo)定"中"將燒杯放在電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器(qì)上(shàng)……所消耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)"進(jìn)行操作
。

空白試驗
在(zài)測定(dìng)的同時，接(jiē)同樣的操作(zuò)步驟(zhòu)，同樣(yàng)試劑和用量但不加(jiā)試(shì)料進行空白試驗
。取兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)定結果的算術平均值(zhí)作(zuò)為空(kōng)白(bái)試(shì)驗值(zhí)
。

分(fēn)析結果(guǒ)表示(shì)
氯(lǜ)化(huà)物含量w₅，以氯(Cl)的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)計，數值以(yǐ)%表示，按公式(8)計算(suàn):

式中:
c   一一硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)濃度的準確數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V₄  一(yī)一測(cè)定所消耗(hào)的(dí)硝酸銀標準滴(dī)定溶液的體(tǐ)積(jī)的數值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₅  一(yī)一(yī)空白(bái)試驗(yàn)所消耗的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m₁₁一一試樣(yàng)的(dí)質(zhì)量的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
0.03545一一氯(lǜ)的(dí)毫摩爾(ěr)質量的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克每(měi)毫(háo)摩爾(g/mmol)
。
計算結(jié)果表示(shì)到小數點後(hòu)2位，取平行(háng)測定(dìng)結(jié)果的(dí)算術(shù)平均值作為(wéi)測(cè)定結果
。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 電位(wèi)滴定(dìng)法全(quán)自動(dòng)滴(dī)定儀AT-710S