GB/T 33312-2016 色漆(qī)和清(qīng)漆用漆基 多異(yì)氰(qíng)酸酯(zhǐ)樹脂(zhī) 通用試驗(yàn)方(fāng)法

範圍
本(běn)標準規定了(liǎo)用(yòng)作(zuò)色(sè)漆，清漆(qī)和(hé)相(xiāng)關產(chǎn)品(pǐn)漆基(jī)的多異(yì)氰酸(suān)酯(zhǐ)樹脂和(hé)多異(yì)氰酸(suān)酯樹脂溶液的(dí)通用試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於(yú)色(sè)漆，清漆(qī)和相關產品漆基用(yòng)多異(yì)氰(qíng)酸酯(zhǐ)樹脂(zhī)和(hé)多異氰酸(suān)酯(zhǐ)樹(shù)脂(zhī)溶(róng)液的(dí)測定(dìng)。

定義(yì)
下(xià)列(liè)術語和(hé)l定義(yì)適(shì)用於(yú)本(běn)文件。
異氰酸酯樹脂  isocyanate resin
含有遊(yóu)離的(dí)或封閉的(dí)異氰(qíng)酸酯基團， 可(kě)以是芳香族(zú)，脂(zhī)肪(fáng)族(zú)或脂環族(zú)的(dí)異氰(qíng)酸(suān)酯(zhǐ)的(dí)合成樹脂。

性能和試驗方法(fǎ)
除(chú)另有商定(dìng)外(wài)， 多(duō)異氰(qíng)酸(suān)酯樹(shù)脂(zhī)需要(yào)測(cè)定(dìng)的性(xìng)能(néng)及(jí)采用的(dí)試(shì)驗方法應按表1的規定(dìng)。


附(fù)錄A  (規(guī)範(fàn)性附(fù)錄)
異氰(qíng)酸酯含量(liáng)的(dí)測(cè)定(以(yǐ)異氰(qíng)酸酯(zhǐ)基(jī)團質量分數計)

原(yuán)理
多異氰酸(suān)酯樹(shù)脂與(yǔ)過量的(dí)二(èr)丁胺發(fā)生反應後用(yòng)溴酚(fēn)藍(lán)作指(zhǐ)示劑或(huò)用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法，用鹽(yán)酸(suān)滴定過量(liáng)的二丁(dīng)胺。

儀器設備(bèi)
天(tiān)平: 精(jīng)度0.1mg。
錐形瓶(píng): 容(róng)量為(wéi)250mL和(hé)500mL，配(pèi)有磨口(kǒu)玻(bō)璃塞。
電位(wèi)滴(dī)定儀: 配有(yǒu)玻(bō)璃(lí)電極(jí)和參比(bǐ)電(diàn)極(用(yòng)於深色(sè)樹(shù)脂)。

操作步驟(zhòu)
以(yǐ)一式(shì)兩份試樣(yàng)進(jìn)行平(píng)行(háng)測(cè)定。
按表A.1，稱取適(shì)宜的(dí)試(shì)樣質(zhì)量(liáng)，如不(bù)知異氰(qíng)酸酯(zhǐ)的(dí)大(dà)致含量，則稱(chēng)取(qǔ)3.5g試樣進行預測(cè)。
稱取(qǔ)適宜(yí)質(zhì)量(liáng)的試樣，至(zhì)1mg(或0.1mg)，置於500mL錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，將其(qí)溶(róng)解於(yú)25mL甲(jiǎ)苯中，必要(yào)時加熱(rè)。冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)後，用(yòng)移(yí)液管(guǎn)移(yí)取(qǔ)20mL合適濃度的二(èr)丁胺溶(róng)液(yè)置於錐形瓶中(zhōng)。蓋好(hǎo)錐形(xíng)瓶，放(fàng)置15min並(bìng)不(bù)時(shí)搖動。用(yòng)150mL乙(yǐ)醇(chún)稀釋，加幾(jī)滴溴(xiù)酚(fēn)藍溶(róng)液並(bìng)用(yòng)適(shì)宜濃度的鹽酸溶液(yè)滴(dī)定(dìng)，直(zhí)至顏(yán)色變黃(huáng)。如(rú)滴定(dìng)過程中發生分層，則需再加入乙(yǐ)醇(chún)。


若(ruò)使用濃度為0.1mol/L的(dí)鹽酸溶液(yè)進行滴定(dìng)，則試(shì)樣稱(chēng)樣(yàng)應至0.1mg，試(shì)樣質量應為(wéi)表A.1中的十分(fēn)之(zhī)一，並采(cǎi)用(yòng)濃度為0.2mol/L的二(èr)丁(dīng)胺(àn)溶(róng)液。
對於深(shēn)色樹(shù)脂(zhī)，應采用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)進行滴(dī)定(dìng)。

結(jié)果(guǒ)的(dí)表示
用式(A.1)計算異(yì)氰酸(suān)酯的(dí)含量IC，以(yǐ)質量分數(%)表(biǎo)示(shì):

式中(zhōng):
V₁一一滴定20mL二(èr)丁(dīng)胺溶(róng)液所消耗的(dí)鹽(yán)酸(suān)體積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一測定(dìng)試樣(yàng)所消耗的鹽(yán)酸體積，單位為毫升(mL)；
c  一(yī)一(yī)所用鹽酸(suān)的(dí)實際濃度，單位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一一試(shì)樣(yàng)質量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
0.0420一一與1.00mL鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相(xiāng)當的，以克表(biǎo)示(shì)的(dí)異(yì)氰(qíng)酸酯的(dí)質量。


京都電(diàn)子KEM 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)自動滴定儀AT-710S