GB/T 11275-2007 表(biǎo)麵活(huó)性(xìng)劑(jì) 含水(shuǐ)量的(dí)測定(dìng)

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)表(biǎo)麵活性劑(jì)含水量測定方法(fǎ)
。含水(shuǐ)量(質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù))大(dà)於5％的粉狀(zhuàng)，漿狀(zhuàng)和(hé)液(yè)狀的產(chǎn)品可(kě)采(cǎi)用二(èr)甲苯(běn)共沸(fèi)蒸餾法
。但(dàn)共沸蒸(zhēng)餾法(fǎ)不適(shì)用含水(shuǐ)溶性(xìng)揮發物(wù)的(dí)產(chǎn)品，例如含有(yǒu)乙醇(chún)的產(chǎn)品
。含(hán)水量(liáng)(質量(liáng)分數(shù))小(xiǎo)於1％的(dí)粉(fěn)狀(zhuàng)，漿(jiāng)狀和(hé)液狀的(dí)產品(pǐn)卡爾·費休法(fǎ)是*可采用的方(fāng)法
。但試(shì)樣含有鹼(jiǎn)性(xìng)化(huà)合物(wù)如(rú)矽(guī)酸鹽(yán)，碳(tàn)酸鹽(yán)，氫氧(yǎng)化(huà)物和硼酸鹽，將會影(yǐng)響測定值，因而(ér)測定前應(yīng)分析(xī)試樣中(zhōng)的鹼性(xìng)化合(hé)物(wù)
。

含水量(liáng) water content
試(shì)樣(yàng)中的(dí)遊離(lí)水，結晶水(shuǐ)，吸(xī)附水(shuǐ)或吸留水的量，按(àn)照(zhào)耗用卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑(jì)的(dí)量計算(suàn)，並(bìng)以質(zhì)量分數表示(shì)
。

原理
卡爾·費(fèi)休法(fǎ)
試(shì)樣(yàng)中的水與卡爾·費休(xiū)試劑(jì)中(zhōng)的碘和二氧(yǎng)化硫反應，卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑事先以(yǐ)已(yǐ)知量(liáng)的水用(yòng)滴定(dìng)法標定(dìng)
。由試劑(jì)的(dí)用量(liáng)計(jì)算出(chū)含水量(liáng)的質量分(fēn)數(shù)
。
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀(yí)器和(hé)設備
微(wēi)量水分測(cè)定儀，全(quán)自動(dòng)或半(bàn)自(zì)動，由(yóu)下列部份組(zǔ)成(chéng):
雙鉑電極(jí)滴定裝(zhuāng)置；
20mL活塞滴定管；
含活性矽膠(jiāo)，氯(lǜ)化鈣或高氯酸鎂的幹(gān)燥(zào)管；
滴定器皿；
磁力(lì)攪拌(bàn)裝(zhuāng)置(zhì)
。

測(cè)定
按 GB/T 6372 規(guī)定製備(bèi)和貯(zhù)存表麵活性劑的實驗樣品(pǐn)
。
卡爾·費休(xiū)法(fǎ)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法試劑水(shuǐ)當量的標定
分(fēn)析(xī)前標(biāo)定試劑(jì)的(dí)水當(dāng)量
。在反(fǎn)應(yīng)瓶中加(jiā)入一定體(tǐ)積(jī)(浸沒電(diàn)極2mm~3mm)無水甲醇，在攪拌(bàn)下用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑滴定至讀數(shù)穩定30s不變為(wéi)終點(不記(jì)錄(lù)所(suǒ)耗(hào)用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑的體積)
。
用微(wēi)量注射(shè)器從(cóng)進樣(yàng)口(kǒu)注(zhù)入蒸餾水(shuǐ)0.04g(至(zhì)0.0001g)或稱(chēng)取200mg~250mg(至(zhì)0.0001g)酒(jiǔ)石酸(suān)鈉(nà)或草酸(suān)於(yú)反應瓶(píng)中(zhōng)，重新(xīn)滴定(dìng)至終(zhōng)點，並記(jì)錄(lù)所耗用卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑的體積(jī)
。
按式(1)或(huò)式(2)計算水當量T 的(dí)值(zhí):

或

式(shì)中:
m₁一(yī)一(yī)水的質(zhì)量，單(dān)位為克(g)；
V₁ 一(yī)一滴定所耗用卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的體積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
T  一(yī)一卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑的(dí)水當量(liáng)，單位為毫克每(měi)毫升(mg/mL)；
m₀一(yī)一酒石酸(suān)鈉或草(cǎo)酸的質(zhì)量，單位為毫(háo)克(mg)；
ω  一一酒(jiǔ)石酸鈉含水量15.66或(huò)草酸含水量28.57，以(yǐ)質量分數表示(shì)
。
試樣製備
若試(shì)樣含水(shuǐ)量(質量(liáng)分(fēn)數)低於(yú)1%，則稱取5g~10g(至0.001g)相(xiāng)當於含10mg~50mg H₂O的(dí)試(shì)樣
。
若(ruò)試(shì)樣中(zhōng)含水量(質量分(fēn)數)高(gāo)於(yú)1%，則稱取(qǔ)1g~5g(至0.001g)置(zhì)於(yú)容量(liáng)瓶中(zhōng)，加(jiā)入無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇並稀釋至刻度(dù)，劇(jù)烈(liè)振搖，使(shǐ)樣品中的水溶解，靜置(zhì)，使不溶(róng)鹽(yán)沉(chén)澱瓶(píng)底(dǐ)，用(yòng)移(yí)液(yè)管吸取(qǔ)相當於(yú)10mg~50mg H₂O的上層甲醇(chún)溶液
。
試樣(yàng)含水量(質量(liáng)分數)高(gāo)於1%時，須用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑滴(dī)定無水甲醇中的水(shuǐ)分(fēn)，然後(hòu)扣(kòu)除(chú)
。
含水量的(dí)測定(dìng)
在(zài)反應(yīng)瓶(píng)中(zhōng)加入一(yī)定體積(浸(jìn)沒電極(jí)2mm~3mm)無(wú)水甲醇，在攪拌(bàn)下用卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑(jì)滴(dī)定至終(zhōng)點(不記錄所耗用卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的(dí)體積)
。迅速加入試樣(yàng)於(yú)反應瓶(píng)中，攪(jiǎo)拌(bàn)溶(róng)解，滴(dī)定至(zhì)終點，記(jì)錄(lù)所耗用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑的體積
。
結果的表示
含水(shuǐ)量的(dí)質(zhì)量分數以(yǐ)X 計(jì)，數值用(yòng)%表示，按式(3)計(jì)算(suàn):

式中:
m₂一(yī)一(yī)試樣(yàng)的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
V₂ 一(yī)一(yī)滴(dī)定所耗用卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
T  一一(yī)卡爾·費(fèi)休試(shì)劑的(dí)水(shuǐ)當量(liáng)，單(dān)位為毫克每(měi)毫(háo)升(mg/mL)
。
重復性(xìng)
相同(tóng)試(shì)樣，同一(yī)分(fēn)析(xī)者相(xiāng)繼測(cè)定(dìng)兩次結(jié)果之(zhī)差，應不大於平均值的6%(質量(liáng)分(fēn)數)
。
再現(xiàn)性
相(xiāng)同試(shì)樣，在兩(liǎng)個不同實驗室中測(cè)得(dé)結果之(zhī)差(chà)，應不大於(yú)平均(jūn)值的10%(質(zhì)量分(fēn)數)
。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 容量法卡爾(ěr)費(fèi)休水(shuǐ)分儀 MKV-710S