SJ/T 11636-2016 電子工業用顯影液(yè)中(zhōng)四(sì)甲(jiǎ)基氫氧化(huà)銨的測(cè)定 自動(dòng)電位滴(dī)定法(fǎ)

範圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)用(yòng)自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)法測(cè)定(dìng)電(diàn)子工(gōng)業用(yòng)顯(xiǎn)影(yǐng)液中(zhōng)四甲基氫氧(yǎng)化銨含量的方法(fǎ)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)電(diàn)子工(gōng)業用(yòng)顯影液(yè)中(zhōng)四甲基(jī)氫氧化(huà)銨含量的測(cè)定。

方法(fǎ)原理(lǐ)
按(àn) GB/T 9725 規定，將規定(dìng)的(dí)指示(shì)電極(jí)和(hé)參比電(diàn)極浸入(rù)同一被測溶液(yè)中，在滴定過程中(zhōng)，參(cān)比(bǐ)電(diàn)極的(dí)電位保(bǎo)持恒(héng)定，指示(shì)電極的電(diàn)位隨被測物(wù)質的(dí)濃度(dù)的變(biàn)化而(ér)變化。在(zài)化(huà)學計量(liáng)點(diǎn)前(qián)後，溶液中(zhōng)被測物質(zhì)濃度的(dí)變化(huà)，會引起指(zhǐ)示電(diàn)極電位(wèi)的(dí)急劇變(biàn)化，指示電極的突躍點即(jí)滴定終點。
顯影液中(zhōng)四甲(jiǎ)基氫氧(yǎng)化銨的氫氧根(gēn)離子與(yǔ)滴定(dìng)劑中氫(qīng)離子(zǐ)反(fǎn)應形成(chéng)水(shuǐ)，達到等量(liáng)點(diǎn)時溶(róng)液的(dí)pH值約(yuē)為(wéi)8。

儀器(qì)和裝置
自(zì)動電(diàn)位滴定(dìng)儀
自動電(diàn)位(wèi)滴定儀主要(yào)組(zǔ)成(chéng): 主(zhǔ)機(jī)，加(jiā)液(yè)單元和攪拌裝(zhuāng)置。
儀器(qì)精(jīng)密(mì)度:
a) 滴(dī)定(dìng)管體(tǐ)積分(fēn)辨(biàn)率: 不低於1/10000mL；
b) 測定分(fēn)辨(biàn)率: pH值(zhí)為0.001，電位(wèi)值為0.1mV，溫度(dù)值(zhí)為(wéi)0.1°C。
電極(jí)
本(běn)標準規定(dìng)電極選擇(zé)水(shuǐ)相(xiāng)復合pH電(diàn)極(jí)，電(diàn)極的(dí)外(wài)參(cān)比(bǐ)補(bǔ)充液(yè)為3mol/L KCl溶液。
電(diàn)子(zǐ)天平
zui小分度值為(wéi)0.0001g。

測定
方法(fǎ)設定參(cān)考條件
推薦(jiàn)儀器工(gōng)作(zuò)環(huán)境(jìng): 溫(wēn)度18°C~28°C，相對濕度30%~80%。
根(gēn)據(jù)儀器(qì)操(cāo)作(zuò)規(guī)程和(hé)產品檢(jiǎn)測要求， 設定(dìng)相應的(dí)檢(jiǎn)測(cè)方法(fǎ)。
測(cè)定步(bù)驟
連接水相(xiāng)復(fù)合(hé)pH電極，按(àn)要求活化(huà)電(diàn)極15min。
按儀(yí)器(qì)操作(zuò)規程(chéng)， 開啟(qǐ)自(zì)動電位(wèi)滴定(dìng)儀，穩定儀(yí)器(qì)。
進(jìn)入操作界(jiè)麵，調取設定的檢測方法。
按(àn)表1中的規定(dìng)，不(bù)同(tóng)濃度的(dí)顯影液(yè)選(xuǎn)擇(zé)對應的(dí)鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液，並稱(chēng)取對應(yīng)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)質量(liáng)，至(zhì)0.0001g。樣品置於(yú)150mL帶蓋燒杯中，加入50mL水，上機測定。

鹽(yán)酸標準滴定溶(róng)液(yè)消耗體(tǐ)積和(hé)顯影液(yè)pH值(zhí)動態曲綫(xiàn)如(rú)圖(tú)1所(suǒ)示(shì)。

注: 以含25%四(sì)甲基(jī)氫(qīng)氧化銨顯影液的自(zì)動電(diàn)位滴定圖為示例(lì)。采用10mL滴(dī)定(dìng)管，稱取(qǔ)表(biǎo)1對應(yīng)的(dí)樣(yàng)品量，用1.0mol/L鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)上(shàng)機滴定。圖中(zhōng)EP1為(wéi)自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)突(tū)躍(yuè)點，即滴定(dìng)終點(diǎn)。

計(jì)算
顯影液中(zhōng)四甲(jiǎ)基氫(qīng)氧化銨(ǎn)的(dí)含量以"ω" 計，數值以"%"表(biǎo)示，按(àn)公式(1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V一一滴(dī)定試(shì)樣消(xiāo)耗的鹽酸標準滴定(dìng)溶(róng)液體積(jī)的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一一鹽(yán)酸(suān)標準滴(dī)定溶液濃(nóng)度(dù)的(dí)準(zhǔn)確數(shù)值(zhí)， 單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
M一一(yī)四甲(jiǎ)基氫氧化(huà)銨的(dí)摩(mó)爾質量數(shù)值為(wéi)91.15，單位(wèi)為克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
m一一樣品質量的數值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。
精密度，結果
在(zài)相(xiāng)同(tóng)條(tiáo)件(jiàn)下平行測定樣(yàng)品3次(cì)，要(yào)求(qiú)結果(guǒ)的相(xiāng)對標準(zhǔn)偏(piān)差RSD≤0.2%，記錄平均(jūn)值。


京都(dū)電(diàn)子KEM 高精密(mì)度自動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)AT-710S