HG/T 4149-2010 印(yìn)刷版(bǎn)材用化(huà)學(xué)品(pǐn) 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規定了印(yìn)刷版材用化(huà)學品(pǐn)2-重氮-1-萘(nài)醌(kūn)-5-磺(huáng)酸氯(lǜ)(簡(jiǎn)寫(xiě)為215)的要求，試(shì)驗方法(fǎ)，檢驗規則(zé)，包裝及(jí)標(biāo)誌(zhì)，貯存和(hé)運輸(shū)。
本(běn)標準適(shì)用於(yú)印(yìn)刷版材(cái)使用(yòng)的原(yuán)材料2-重(zhòng)氮-1-萘(nài)醌-5-磺(huáng)酸氯(lǜ)，不適(shì)用於電子行業(yè)使(shǐ)用(yòng)的(dí)215。
分子式: C₁₀H₅CIN₂O₃S。
結構式:

相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質量(liáng): 268.67(按2007年相對原子(zǐ)量)。

要(yào)求
產品性(xìng)能
產品性(xìng)能應符合(hé)表1規定的(dí)指(zhǐ)標(biāo)。

保(bǎo)質(zhì)期
產(chǎn)品(pǐn)自生產之日起(qǐ)，在(zài)本標準第7章(zhāng)規定的條件下貯存和(hé)運(yùn)輸，保(bǎo)質(zhì)期為12個月(yuè)。

試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
含(hán)量的(dí)測定
方法提(tí)要
試樣在(zài)鹼(jiǎn)性(xìng)溶液(yè)中(zhōng)使分子中的氯(lǜ)轉(zhuǎn)變(biàn)為遊(yóu)離(lí)氯，再進行電位滴定(dìng)測定出總(zǒng)氯量(liáng)。

儀器(qì)
a) 電位滴定儀: 0.1pH單位(wèi)，指示電極(jí)為(wéi)氯或銀(yín)離子電極(jí)，參比(bǐ)電極為雙(shuāng)鹽橋(qiáo)飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)；
b) 電(diàn)熱(rè)恒溫水浴鍋(guō): 恒(héng)溫範圍37°C~100°C，水溫波動小於1°C；
c) 分析(xī)天(tiān)平: 感量0.1mg。

測(cè)定步(bù)驟
方法一(yī)
稱(chēng)取(qǔ)0.4g~0.5g(至(zhì)0.1mg)試樣(yàng)，放(fàng)入(rù)400mL燒杯中，用100mL丙酮(tóng)溶解，然(rán)後(hòu)加入100mL水(shuǐ)攪拌均匀(yún)，再(zài)加入(rù)100g/L*溶液5mL，在(zài)磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)分(fēn)解(jiě)15min~30min後(hòu)，滴(dī)加(jiā)20%硝酸溶液5mL，在酸性(xìng)介(jiè)質(zhì)中用0.1mol/L硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液進行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)。以(yǐ)質(zhì)量分(fēn)數(shù)X (%)表示的含量按(àn)式(1)進行(háng)計(jì)算:

式(shì)中:
X 一一(yī)215的含量(liáng)，以%表(biǎo)示；
m 一(yī)一稱(chēng)取試(shì)樣質量，單位為克(g)；
c  一一硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)濃(nóng)度，單位為摩爾/升(shēng)(mol/L)；
V 一一(yī)硝(xiāo)酸銀標準滴定溶(róng)液的用量(liáng)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
0.26867一一(yī)1mmol 215的質量，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
100一一100%換算因(yīn)子(zǐ)。

方(fāng)法二(èr)
稱(chēng)取1.0g±0.05g(至0.1mg)試樣，放入(rù)50mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)1,4-二氧(yǎng)六(liù)環溶解(jiě)並(bìng)稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度(dù)搖(yáo)匀，此為(wéi)製備(bèi)試液。
移(yí)取10mL製(zhì)備(bèi)試液於(yú)100mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入(rù)1mL 100g/L*溶液(yè)，在(zài)70°C~80°C恒溫(wēn)水浴鍋(guō)中保溫20min，取出燒(shāo)杯(bēi)，冷至室(shì)溫，用(yòng)20%硝酸(suān)將(jiāng)溶(róng)液(yè)調成中性(液體由暗(àn)紅(hóng)至(zhì)亮紅(hóng))。加水至80mL， 按(àn) GB/T 9725-2007 中的規(guī)定進行電位(wèi)滴定，用0.1mol/L硝酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定待(dài)測溶液(yè)。在滴(dī)定(dìng)近(jìn)終(zhōng)點時，記(jì)錄每次滴加(jiā)標準(zhǔn)滴定溶液後滴(dī)定管(guǎn)的(dí)讀數及(jí)測得的電(diàn)位(wèi)， 用(yòng) GB/T 9725-2007 中的二級微(wēi)商法判(pàn)定(dìng)滴定終點(diǎn)，記錄(lù)消耗的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)體積V₁，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
含量結(jié)果(guǒ)的表述(shù)按本(běn)標準"含量結(jié)果的表述(shù)"的規(guī)定執行。

遊離(lí)酸含量(liáng)的測定(以(yǐ)鹽酸(suān)計(jì))
方(fāng)法(fǎ)提要
按照上麵(miàn)的方(fāng)法，製備(bèi)試液(yè)樣(yàng)品(pǐn)， 加入冰水混合物進(jìn)行電(diàn)位滴(dī)定(dìng)，測定出遊離氯，以遊離氯換(huàn)算出鹽酸含量。
測定(dìng)步(bù)驟
移取10mL製備試液放入(rù)100mL燒杯中，加入冰(bīng)水混合(hé)液至(zhì)80mL，用(yòng)0.1mol/L硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液進行電(diàn)位(wèi)滴定。在滴(dī)定近(jìn)終點(diǎn)時，記(jì)錄(lù)每次(cì)滴(dī)加(jiā)標準滴(dī)定溶液後(hòu)滴(dī)定管的讀數及測得(dé)的(dí)電(diàn)位(wèi)，用(yòng) GB/T 9725-2007 中(zhōng)的二級微商法判定滴定(dìng)終點，記錄(lù)消(xiāo)耗(hào)的(dí)硝酸(suān)銀體積V₂，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)。
含量結果(guǒ)的(dí)表述
以質(zhì)量分數(shù)ω₁(%)表示(shì)的(dí)含(hán)量按式(shì)(2)進(jìn)行(háng)計(jì)算:

遊(yóu)離酸(以鹽酸計)結果(guǒ)的表述
以(yǐ)質(zhì)量分數ω₁(%)表示的(dí)遊(yóu)離(lí)酸(suān)含量按式(shì)(3 進(jìn)行(háng)計算(以(yǐ)鹽酸(suān)計):

式(shì)(2)與式(3)中:
m 一一(yī)稱(chēng)取(qǔ)試(shì)樣質量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)(g)；
c  一(yī)一硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液的摩(mó)爾濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₁ 一(yī)一電位滴定(dìng)總氯(lǜ)時硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的用量，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₂ 一一(yī)電(diàn)位滴(dī)定遊離氯(lǜ)時(shí)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶液的(dí)用量(liáng)，單位(wèi)為毫升(mL)；
100一一100%換算(suàn)因子；
0.26867一一(yī)1mmol 215的質量，單位為克(g)；
0.03646一(yī)一1mmol 鹽酸的質(zhì)量(liáng)， 單位為克(g)。
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試劑(jì) 電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)通則

水(shuǐ)分(fēn)的(dí)測(cè)定(dìng)
按(àn) GB/T 606-2003 的(dí)規(guī)定測定。
GB/T 606-2003 化學試(shì)劑 水分測(cè)定通(tōng)用方法 卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法


京都(dū)電子KEM 四通道(dào)電位滴定法(fǎ)自動(dòng)滴(dī)定(dìng)儀AT-710M

京(jīng)都(dū)電子(zǐ)KEM 容量滴定法卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)水分(fēn)測定儀MKV-710B