QB/T 4082-2010 脂肪酰胺(àn)丙基(jī)二甲基(jī)甜菜鹼

範圍
本(běn)標(biāo)準規(guī)定(dìng)了(liǎo)兩(liǎng)性(xìng)表麵(miàn)活(huó)性(xìng)劑(jì)脂肪酰胺丙基二甲基甜菜鹼(jiǎn)的(dí)要求，試(shì)驗方法，檢(jiǎn)驗規(guī)則和標誌，包裝(zhuāng)，運輸，貯(zhù)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於脂(zhī)肪酰(xiān)胺(àn)丙基二甲基甜菜鹼(jiǎn)。

結構(gòu)式

注: R——C7～C17烷基(jī)。

要求
脂肪酰胺丙(bǐng)基二甲基甜(tián)菜(cài)鹼(jiǎn)的(dí)理化指標應(yīng)符(fú)合(hé)表1的規(guī)定(dìng)。


試(shì)驗方(fāng)法
活性(xìng)物
按附錄(lù)A測(cè)定(dìng)。

遊(yóu)離胺(àn)
程(chéng)序
用(yòng)減(jiǎn)量(liáng)法(fǎ)稱取試(shì)樣10g~15g(稱準至(zhì)0.001g)於燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入(rù)10mL水(shuǐ)，15mL氯化(huà)鈉溶液(yè)和(hé)2滴(dī)酚酞指(zhǐ)示液，搖(yáo)匀後用(yòng)*溶(róng)液中(zhōng)和至粉(fěn)紅色，再(zài)過量1mL。置水浴(yù)中加(jiā)熱至(zhì)35°C~40°C，攪拌均匀使其充分反應(yīng)，轉移到分(fēn)液漏(lòu)鬥中，並分別(bié)用20mL水(shuǐ)，30mL Ether-正丁醇混合(hé)溶液衝洗(xǐ)燒杯，衝(chōng)洗(xǐ)液(yè)並入分液(yè)漏鬥(dǒu)中。塞(sāi)上塞子(zǐ)劇(jù)烈振蕩(dàng)至(zhì)少(shǎo)1min(注(zhù)意泄壓)，充分靜(jìng)置分層(céng)後(hòu)將(jiāng)下層水(shuǐ)相放入(rù)第(dì)二個分(fēn)液(yè)漏鬥中，再(zài)加(jiā)入(rù)30mL Ether-正(zhèng)丁醇(chún)混合溶液(yè)，重復萃取兩(liǎng)次，將(jiāng)三次(cì)萃(cuì)取的(dí)上(shàng)層液收(shōu)集後(hòu)放入同(tóng)一個(gè)分液(yè)漏鬥中，靜置(zhì)30min後棄去(qù)下(xià)層(céng)水相，並將上(shàng)層(céng)萃(cuì)取(qǔ)液倒(dǎo)入(rù)一(yī)個(gè)幹燥的容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(注意(yì)防止水珠(zhū)進入容量(liáng)瓶(píng))，同時用(yòng)少量Ether衝洗分(fēn)液漏(lòu)鬥，衝洗液並入(rù)容量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)Ether定(dìng)容(róng)至(zhì)刻(kè)度，搖匀備(bèi)用。
用(yòng)移液(yè)管移取(qǔ)20.0mL上(shàng)述萃(cuì)取(qǔ)液於250mL燒杯(bēi)中，置(zhì)於水浴上(shàng)加熱驅趕溶劑(jì)，並(bìng)用氮(dàn)氣或壓縮空(kōng)氣(qì)吹幹，向殘(cán)餘(yú)物中(zhōng)加5mL無水(shuǐ)乙醇(chún)，再次(cì)加熱(rè)吹幹。向(xiàng)燒杯中加入(rù)(1+1)乙醇(chún)水溶液100mL，置(zhì)電(diàn)磁攪拌(bàn)器上攪拌溶(róng)解後(hòu)用鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液進(jìn)行(háng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)，繪製滴(dī)定曲(qū)綫(xiàn)，以pH在(zài)6~7之間出現(xiàn)的電位(wèi)值的zui大(dà)突躍點(diǎn)為(wéi)滴定終(zhōng)點。記錄(lù)所(suǒ)消耗鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積。
同時(shí)進(jìn)行空(kōng)白(bái)試(shì)驗，記(jì)錄(lù)所消(xiāo)耗(hào)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積。

結(jié)果計算(suàn)
遊離胺(àn)含(hán)量X₁以質(zhì)量(liáng)分數(shù)計(jì)，數值(zhí)以%表(biǎo)示，按公(gōng)式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
c₁ ——鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的摩(mó)爾濃(nóng)度，單(dān)位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₁——滴定(dìng)試樣(yàng)耗(hào)用(yòng)鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體(tǐ)積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定(dìng)空白耗用鹽酸標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的體積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
M₁——脂肪(fáng)酰(xiān)胺丙(bǐng)基(jī)二甲基叔(shū)胺平均相對(duì)分子質量，單(dān)位為克每摩爾g/moL，按"遊離胺(即脂(zhī)肪(fáng)酰胺(àn)丙基(jī)二甲基叔胺(àn))平均相對分子質(zhì)量(liáng)的(dí)測定(dìng)"中規定進(jìn)行；
m₁——試樣(yàng)的質量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)(g)。
精(jīng)密(mì)度(dù)
在重復(fù)性(xìng)條(tiáo)件下獲(huò)得(dé)的兩次獨(dú)立(lì)測試(shì)結果(guǒ)的差(chà)值不(bù)大於(yú)0.2％，以大於0.2％的情況(kuàng)不(bù)超(chāo)過(guò)5％為(wéi)前提。

附錄A (規(guī)範(fàn)性(xìng)附錄(lù))
活性(xìng)物的(dí)測(cè)定
方(fāng)法(fǎ)一(yī): 萃取法(仲裁(cái)法(fǎ))
步驟(zhòu)
用減量(liáng)法稱(chēng)取(qǔ)試樣(yàng)約8g～10g(稱準(zhǔn)至(zhì)0.001g)於燒(shāo)杯中(zhōng)，加入(rù)10mL水，15mL氯化鈉(nà)溶液和鹽酸溶液20mL。置水浴中加熱至(zhì)35°C～40°C，攪拌均(jūn)匀(yún)使其(qí)充(chōng)分反應，轉(zhuǎn)移(yí)到分(fēn)液漏鬥(dǒu)中(zhōng)，並分別(bié)用(yòng)20mL水，30mL Ether-正丁醇(chún)混合(hé)溶(róng)液(yè)衝(chōng)洗燒(shāo)杯，衝洗液(yè)並入(rù)分液漏鬥中。塞上(shàng)塞子劇(jù)烈振蕩(dàng)至少(shǎo)1min(注意泄(xiè)壓)，充分靜置分層(céng)後將(jiāng)下(xià)層水相放入(rù)第二(èr)個(gè)分液漏(lòu)鬥(dǒu)中，再加(jiā)入30mL Ether-正丁醇混合溶(róng)液，重(zhòng)復(fù)萃取(qǔ)兩次，將三次萃取(qǔ)的上層(céng)液收集後置於分(fēn)液漏(lòu)鬥中靜(jìng)置30min，棄去(qù)下層(céng)水相(xiāng)後倒入(rù)100mL的(dí)容量瓶(píng)中(zhōng)，用少量Ether衝(chōng)洗(xǐ)分液漏鬥(dǒu)，衝洗(xǐ)液並入容量(liáng)瓶(píng)中，用Ether定(dìng)容至刻度，搖匀備用。
用移液管移取20.0mL上述(shù)的(dí)萃(cuì)取(qǔ)液(yè)於(yú)250mL的燒杯(bēi)中(zhōng)，置(zhì)水(shuǐ)浴上(shàng)加熱(rè)驅(qū)趕(gǎn)溶劑，並用(yòng)氮氣或(huò)壓(yā)縮(suō)空(kōng)氣吹(chuī)幹(gān)，向殘餘物(wù)中加(jiā)5mL無(wú)水(shuǐ)乙醇(chún)，再(zài)次加(jiā)熱(rè)吹(chuī)幹(gān)(防止(zhǐ)殘餘(yú)鹽(yán)酸(suān)存(cún)在)。向燒杯(bēi)中加入(1+1)乙(yǐ)醇(chún)水(shuǐ)溶(róng)液(yè)100mL，置電磁攪拌(bàn)器上攪(jiǎo)拌(bàn)溶(róng)解後(hòu)用*標(biāo)準滴定溶液進行(háng)電位(wèi)滴定(dìng)，繪製滴定曲綫，以pH在6～9之間(jiān)出(chū)現的電(diàn)位值的zui大突躍為滴定終(zhōng)點。記錄所(suǒ)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)。
同時進行空(kōng)白試驗，記錄(lù)所(suǒ)消耗*標準滴定溶液的體(tǐ)積。

結果(guǒ)計算
脂(zhī)肪(fáng)酰胺(àn)丙(bǐng)基二(èr)甲(jiǎ)基甜(tián)菜(cài)鹼(jiǎn)中(zhōng)的(dí)活性(xìng)物含(hán)量X以(yǐ)質(zhì)量分數(shù)計(jì)，數(shù)值以％表(biǎo)示(shì)，按(àn)公(gōng)式(shì)(A.1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中:
c  ——*標準滴定溶液的(dí)摩爾濃度，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣耗用*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀——滴(dī)定空白耗(hào)用(yòng)*酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
M——試(shì)樣平均相對分(fēn)子(zǐ)質量，單位為克(kè)每摩(mó)爾(ěr)g/moL，按"遊(yóu)離(lí)胺(àn)(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對分(fēn)子質量的測定"測(cè)得(dé)值(zhí)加(jiā)58.0即得，單位(wèi)為克(kè)每摩爾(g/moL)；
m——試樣的(dí)質量，單(dān)位為克(g)。
精密度
在(zài)重復性(xìng)條件下(xià)獲(huò)得的兩(liǎng)次獨(dú)立測試結果的(dí)差(chà)值(zhí)不(bù)大於(yú)0.7％，以大(dà)於(yú)0.％的情況不超(chāo)過(guò)5％為(wéi)前提。


京(jīng)都(dū)電子(zǐ)KEM 自動電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)AT-710S