GB/T 9290-2008 表麵(miàn)活性劑 工(gōng)業(yè)乙氧(yǎng)基化脂肪胺分(fēn)析(xī)方法(fǎ)

範圍(wéi)
本標準規定了表麵(miàn)活性劑工業乙(yǐ)氧基(jī)化脂(zhī)肪(fáng)胺分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)。包括(kuò)以(yǐ)下(xià)測定: 水-甲醇介質(zhì)中(zhōng)pH的測定；含水量的(dí)測定(dìng)；硫酸(suān)鹽灰分(fēn)的(dí)測定；伯胺值(zhí)，仲胺值，叔(shū)胺值(zhí)分布的測(cè)定；氧乙烯基(jī)含量的(dí)測定(dìng)；遊離(lí)聚乙二(èr)醇含量的(dí)測定；聚乙二(èr)醇的檢(jiǎn)驗。
本標準適(shì)用於片狀(zhuàng)，塊狀，漿(jiāng)狀或液(yè)狀的工(gōng)業(yè)乙氧(yǎng)基脂肪胺的(dí)分(fēn)析(xī)，但不包(bāo)含(hán)與製造無(wú)關的任何(hé)物(wù)質。它不(bù)適用於酰(xiān)胺基胺類(lèi)和(hé)咪(mī)唑啉(lán)類的(dí)乙氧(yǎng)基化衍(yǎn)生物(wù)。
分析產品結構(gòu)通式(shì):

R一一(yī)飽和(hé)或不飽和脂(zhī)肪(fáng)基(jī)，其(qí)鏈(liàn)長(cháng)為(wéi)8~22個(gè)碳原子。
m+n一(yī)一(yī)可根(gēn)據產品的(dí)用途(tú)取任何值，但通(tōng)常(cháng)在(zài)1至(zhì)50間(jiān)變化。

含(hán)水量的(dí)測定
按(àn) GB/T 11275 中的(dí)規定(dìng)進行。
GB/T 11275-2007 表麵(miàn)活性劑(jì) 含水量(liáng)的(dí)測定

伯胺值(zhí)，仲(zhòng)胺值，叔(shū)胺(àn)值的測(cè)定(dìng)
總胺值和伯胺值(zhí)的(dí)測定
原理
伯胺經(jīng)與鄰(lín)羥基苯甲(jiǎ)醛反(fǎn)應，成(chéng)為比(bǐ)伯胺鹼(jiǎn)性更弱(ruò)的席夫(Schiff)鹼，在仲(zhòng)胺和叔胺(àn)存在(zài)下，於非(fēi)水三元(yuán)溶劑(jì)中(zhōng)對席(xí)夫鹼進行(háng)酸量電位滴定。
從電位滴(dī)定曲(qū)綫上計算仲胺(àn)值(zhí)加(jiā)叔胺值(zhí)，然後(hòu)推(tuī)算伯胺值。


分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
稱取(qǔ)樣(yàng)品(pǐn)於(yú)250mL燒杯中(zhōng)，稱取量由氧乙(yǐ)烯(xī)基含量(liáng)所(suǒ)確(què)定。低(dī)含量(liáng)稱(chēng)0.5g~1.0g；高含量(liáng)稱1.5g~2.0g，稱準至0.001g。用20mL 1,4-二(èr)氧(yǎng)六環溶(róng)解(jiě)試(shì)樣(yàng)，必(bì)要時(shí)可在(zài)沸水(shuǐ)浴中(zhōng)加熱溶(róng)解(jiě)，然後加入(rù)5mL乙酸(suān)和(hé)5mL鄰(lín)羥(qiǎng)基苯甲(jiǎ)醛(quán)，充(chōng)分搖(yáo)匀，在(zài)室(shì)溫條件(jiàn)下靜置30min。再加入50mL 1,4-二(èr)氧六(liù)環和20mL硝基乙(yǐ)烷(wán)，zui後(hòu)用(yòng)高氯酸(suān)標(biāo)準溶(róng)液(yè)進行電位(wèi)滴定。

分(fēn)析結果(guǒ)的(dí)計(jì)算
以(yǐ)KOH計(jì)的總胺值(ω₁)，以(yǐ)mg/g表示，由式(shì)(3)計(jì)算:

以KOH計的(dí)仲(zhòng)胺(àn)值(zhí)加(jiā)叔(shū)胺值(ω₂)，以mg/g表示，由式(4)計(jì)算:

以KOH計(jì)的(dí)伯(bó)胺值(ω₃)，以mg/g表(biǎo)示，由(yóu)式(shì)(5)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
c  一(yī)一高(gāo)氯酸標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度(dù)， 單位為(wéi)摩爾每(měi)升( mol/L)；
V₁一一達到(dào)*等當點(diǎn)時所用的(dí)高氯酸(suān)標準溶(róng)液(yè)的體積，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₂一一達(dá)到第二等當點時所(suǒ)用(yòng)的高氯酸(suān)標(biāo)準溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m₁一一試(shì)樣的(dí)質(zhì)量，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
56.1一(yī)一(yī)氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)的(dí)摩爾質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為克每摩爾(g/mol)。

仲胺值和叔胺值的測定
原(yuán)理(lǐ)
伯胺和仲(zhòng)胺進行乙(yǐ)酰化(huà)後，在(zài)乙酸溶液中，用酸量(liáng)法進(jìn)行(háng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)叔(shū)胺值(zhí)。


分析步驟
稱取(qǔ)1.0g~1.5g實驗室樣(yàng)品(pǐn)，稱(chēng)準至0.001g，加(jiā)入10mL乙酸(suān)酐(gān)，接上(shàng)冷凝器，加(jiā)熱(rè)回流1h後(hòu)，冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫。借(jiè)助(zhù)100mL乙酸，將(jiāng)燒瓶(píng)內(nèi)的(dí)物料(liào)全部移至250mL燒杯中(zhōng)，然後用(yòng)高(gāo)氯酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液進行電位(wèi)滴(dī)定(dìng)。

分析(xī)結果(guǒ)的(dí)計算
以(yǐ)KOH計的叔胺(àn)值(zhí)(ω₄)，以mg/g表示(shì)，由式(6)計算:

以(yǐ)KOH計的(dí)仲胺(àn)值(zhí)(ω₅)，以mg/g表(biǎo)示(shì)，由(yóu)式(shì)(7)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₃ 一一達(dá)到等當點時(shí)所用的高氯酸標準溶液的體積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
m₂一一(yī)試樣的質量，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。


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