HG/T 2228-2014 水處(chǔ)理(lǐ)劑 多(duō)元醇磷酸酯(zhǐ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了 "水(shuǐ)處理劑(jì)多(duō)元醇(chún)磷酸酯" 的(dí)產(chǎn)品分類，要(yào)求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方法，檢驗規(guī)則(zé)，標(biāo)誌，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸和(hé)貯存以(yǐ)及安(ān)全要(yào)求(qiú)。
本(běn)標(biāo)準適用於(yú)用(yòng)甘油聚(jù)氧(yǎng)乙(yǐ)烯(xī)醚(mí)和(hé)五氧化(huà)二(èr)磷(lín)反應製(zhì)得(dé)的不(bù)含氮的多(duō)元醇(chún)磷(lín)酸酯，也適(shì)用於用甘(gān)油聚氧乙(yǐ)烯醚，乙二醇(chún)，乙氧基(jī)乙醇(chún)乙(yǐ)及三(sān)乙醇胺和(hé)五氧(yǎng)化二(èr)磷反應製得的含(hán)氮的(dí)多(duō)元(yuán)醇磷(lín)酸酯。本(běn)產品主要作為(wéi)阻(zǔ)垢劑和緩蝕(shí)劑，用(yòng)於(yú)工業循(xún)環(huán)冷卻水處理(lǐ)中(zhōng)。

分子結構式(shì)
結(jié)構式(shì):


產(chǎn)品分類
本產品(pǐn)分為:
一(yī)一A類(lèi)；為不(bù)含氮的多(duō)元(yuán)醇磷(lín)酸酯；
一(yī)一B類；為(wéi)含氮的多(duō)元(yuán)醇磷(lín)酸酯(zhǐ)。

要求
外觀(guān): A類為(wéi)棕(zōng)色(sè)黏(nián)稠液體；B類(lèi)為(wéi)醬黑色(sè)黏稠液體。
"水處理(lǐ)劑多元(yuán)醇(chún)磷酸酯" 按(àn)相(xiāng)應的(dí)試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)測定應符合(hé)表(biǎo)1的(dí)要求(qiú)。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
A類產(chǎn)品(pǐn)中磷酸酯(zhǐ)及無(wú)機磷酸含量的(dí)測定
方法提要
A類(lèi)產品(pǐn)中(zhōng)含有(yǒu)磷(lín)酸(suān)酯(內含磷酸單酯和磷(lín)酸雙(shuāng)酯(zhǐ))和未(wèi)參加(jiā)反(fǎn)應(yīng)的(dí)五(wǔ)氧化(huà)二(èr)磷(lín)(與水生成無(wú)機(jī)磷酸(suān))，可(kě)用中(zhōng)和法連續滴定。測定(dìng)過(guò)程中產生兩(liǎng)個(gè)突躍點(diǎn)，用自(zì)動記(jì)錄儀繪(huì)製滴定曲(qū)綫。這(zhè)兩(liǎng)個(gè)突躍(yuè)點即為*化學計量(liáng)點和(hé)第(dì)二化(huà)學計量點。然(rán)後加(jiā)入氯化鈣進(jìn)行轉(zhuǎn)換，繼(jì)續滴定，至第三個突躍點即(jí)第三(sān)化學計(jì)量點(diǎn)。由各(gè)化(huà)學計量點所(suǒ)消耗(hào)的(dí)鹼液量分別計(jì)算出磷酸(suān)酯(為單酯(zhǐ)和雙(shuāng)酯含量(liáng)的(dí)和)和無(wú)機(jī)磷酸的含量。為(wéi)便(biàn)於(yú)計算，各組分(fēn)均以(yǐ)磷酸根( PO₄^3-)計。
反(fǎn)應(yīng)方程式:
*化學計(jì)量點: R₂HPO₄+NaOH=R₂NaPO₄+H₂O
                          RH₂PO₄+NaOH=RNaHPO₄+H₂O
                          H₃PO₄+NaOH=NaH₂PO₄+H₂O
第二化學計量(liáng)點: RNaHPO₄+NaOH=RNa₂PO₄+H₂O
                          NaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O
第三化(huà)學計(jì)量(liáng)點: 2Na₂HPO₄+3CaCl₂=Ca₃(PO₄)₂↓+2HCl+4NaCl
                          H⁺+OH^-=H₂O
式(shì)中，R₂HPO₄，RH₂PO₄分別為磷(lín)酸雙(shuāng)酯(zhǐ)和磷酸(suān)單(dān)酯(zhǐ)。

儀器(qì)，設備
自(zì)動(dòng)電位(wèi)測(cè)定儀或pH計(jì)帶(dài)記(jì)錄儀。

分析步驟
於(yú)稱量瓶(píng)中(zhōng)稱取約2.5g試樣，至0.2mg。用水溶解後(hòu)，將(jiāng)試樣(yàng)*轉移(yí)到250mL 錐形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水調(tiáo)節體積(jī)至50mL。加10mL氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)飽和(hé)溶(róng)液，用*標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定，同時(shí)記錄(lù)儀(yí)繪製(zhì)滴定曲(qū)綫。在(zài)接近突(tū)躍(yuè)點時(shí)放慢滴定，並開(kāi)始記(jì)錄滴(dī)定曲綫(xiàn)上各個(gè)點。*個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)體積(jī)為(wéi)V₁，第(dì)二(èr)個(gè)突躍點所消耗的標(biāo)準滴定溶液(yè)體積為V₂(不包(bāo)括(kuò)V₁)。
於上(shàng)述溶液中加(jiā)5mL氯化(huà)鈣飽和溶液，用(yòng)*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)繼(jì)續滴定，至(zhì)記錄儀(yí)繪製曲(qū)綫出現第三(sān)個(gè)突躍點(diǎn)，所消(xiāo)耗的(dí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液體(tǐ)積(jī)為(wéi)V₃(不包括(kuò)V₁和V₂)。

B類(lèi)產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)磷酸酯及無機(jī)磷(lín)酸含量的測(cè)定
方法提要(yào)
B類(lèi)產品(pǐn)中含(hán)有有機(jī)磷酸酯(zhǐ)(內含不含氮的磷(lín)酸酯和含氮的磷(lín)酸酯(zhǐ))和未參加反應的五氧化二磷(與水生(shēng)成無機磷(lín)酸(suān))。除在第二個(gè)突(tū)躍點前需加入異(yì)丙(bǐng)醇改變體(tǐ)係(xì)的介質(zhì)常數外(wài)，其他(tā)與A 類產品中磷(lín)酸(suān)酯(zhǐ)及無(wú)機磷(lín)酸(suān)含(hán)量的測(cè)定方法提要(yào)相同。

儀器，設備
自動電位測定儀(yí)或pH計(jì)帶記(jì)錄儀(yí)。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
稱(chēng)取約1.2g試樣，至(zhì)0.2mg。用水溶解後(hòu)，將(jiāng)試(shì)樣(yàng)*轉移(yí)到(dào)250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶中，用(yòng)水調節(jié)體(tǐ)積(jī)至(zhì)50mL左右(yòu)。加(jiā)10mL氯化鈉飽(bǎo)和(hé)溶(róng)液，用*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)，同(tóng)時(shí)記錄儀繪製(zhì)滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)。在(zài)接近(jìn)突躍點時(shí)放慢(màn)滴定，並(bìng)開(kāi)始(shǐ)記(jì)錄曲(qū)綫上(shàng)各個(gè)點(diǎn)。至(zhì)*個(gè)突躍(yuè)點後加(jiā)入20mL中性異丙(bǐng)醇，繼續用*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定，直(zhí)到(dào)出現第(dì)二(èr)個(gè)突躍(yuè)點。*個突(tū)躍點所(suǒ)消耗(hào)的標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體(tǐ)積為(wéi)V₁，第(dì)二(èr)個(gè)突(tū)躍(yuè)點所消耗(hào)的(dí)標準滴定溶液(yè)體積(jī)為V₂(不包(bāo)括V₁)。
於(yú)上述溶液中加(jiā)5mL氯化(huà)鈣溶(róng)液，用*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液繼續滴(dī)定，至記(jì)錄(lù)儀繪製曲綫出現第三個突躍點， 即(jí)為第(dì)三(sān)化學計(jì)量點(diǎn)，所消耗(hào)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)體(tǐ)積為V₃(不包(bāo)括(kuò)V₁和V₂)。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定儀AT-710S