GB/T 34237-2017 製(zhì)冷(lěng)劑用氟代烯(xī)烴 水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)通(tōng)用方法

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了用卡爾(ěr)·費(fèi)休庫侖(lún)電(diàn)量(liáng)法(fǎ)和電解法測(cè)定(dìng)微量水分的(dí)通(tōng)用(yòng)試(shì)驗方(fāng)法
。
本(běn)標準(zhǔn)適用於製冷(lěng)劑(jì)用氟代(dài)烯烴(tīng)中(zhōng)微(wēi)量(liáng)水分的測(cè)定(dìng)，其(qí)中電解法不適(shì)用(yòng)於低壓(yā)製冷(lěng)劑(jì)用氟代(dài)烯烴(tīng)
。

儀器(qì)設(shè)備
中(zhōng)壓和(hé)高(gāo)壓製(zhì)冷劑用氟代(dài)烯烴的(dí)采樣鋼(gāng)瓶
雙(shuāng)閥型不鏽(xiù)鋼小(xiǎo)鋼(gāng)瓶，容(róng)量不小於(yú)150mL，工(gōng)作(zuò)壓(yā)力應大(dà)於同等(děng)產品的壓(yā)力
。
低(dī)壓製冷劑用氟代烯(xī)烴的(dí)采(cǎi)樣(yàng)瓶(píng)
1000mL或(huò)500mL磨(mó)口(kǒu)玻(bō)璃瓶
。
采(cǎi)樣導(dǎo)管
中(zhōng)壓(yā)和高(gāo)壓(yā)製(zhì)冷劑用(yòng)氟代(dài)烯烴
鋼質(zhì)接頭(tóu)，銅(tóng)管或其他(tā)合適(shì)材質(zhì)的接頭及管子(zǐ)
。
低壓(yā)製冷(lěng)劑用(yòng)氟代(dài)烯(xī)烴
玻璃或(huò)其他(tā)合(hé)適材(cái)質的(dí)管(guǎn)子
。
采樣要(yào)求
中壓和高壓(yā)製冷劑(jì)用氟代烯烴(tīng)的(dí)采樣按 GB/T 6681-2003 中的7.10規(guī)定(dìng)進行(háng)
。采(cǎi)樣鋼瓶(píng)和采(cǎi)樣導(dǎo)管(guǎn)應經(jīng)真空幹燥(zào)，試樣應(yīng)以(yǐ)液相(xiāng)進入(rù)采樣鋼瓶(píng)，采(cǎi)樣的總量應保(bǎo)證檢(jiǎn)驗的需(xū)要(yào)
。
低壓(yā)製冷(lěng)劑(jì)用(yòng)氟代烯(xī)烴的采(cǎi)樣按 GB/ T 6680-2003 中的(dí)7.1規定(dìng)進(jìn)行
。采(cǎi)樣瓶和采樣導管應(yīng)進(jìn)行(háng)幹燥(zào)處理，采樣(yàng)總(zǒng)量(liáng)應保證檢驗的(dí)需(xū)要
。
貼(tiē)上(shàng)標簽(qiān)並(bìng)注(zhù)明(míng)產品(pǐn)名稱(chēng)，批(pī)號(hào)，采樣日期及(jí)采樣人(rén)姓名等，供檢(jiǎn)驗(yàn)用
。

試驗方(fāng)法(fǎ)
一(yī)般(bān)規(guī)定
試驗(yàn)中所用的微(wēi)量水分(fēn)測定(dìng)裝置(zhì)應(yīng)保證密封
。各(gè)通氣(qì)孔(kǒng)均應(yīng)連(lián)接(jiē)幹燥(zào)管(guǎn)，幹(gān)燥劑應及時(shí)更換
。試驗中所用的(dí)采(cǎi)樣(yàng)鋼(gāng)瓶，采(cǎi)樣(yàng)導管(guǎn)及進樣器等應保持幹(gān)燥，試(shì)驗時的(dí)攪(jiǎo)拌速率和儀(yí)器參數(shù)應保持(chí)一致(zhì)
。

卡爾·費休庫(kù)侖電量法(fǎ)
方法提(tí)要
試樣中的(dí)水分與電(diàn)解液(yè)中的碘(diǎn)和二(èr)氧化硫(liú)發生如(rú)下(xià)定(dìng)量反(fǎn)應:
H₂O + I₂ + SO₂ → 2HI  + SO₃
2I^- 一(yī) 2e → I₂
參加(jiā)反應的碘(diǎn)分子數等於(yú)水的分子(zǐ)數(shù)，而電(diàn)解(jiě)生成(chéng)的(dí)碘與(yǔ)所消(xiāo)耗的電(diàn)量成比，根(gēn)據法拉第(dì)定律，用(yòng)測量消耗(hào)的電(diàn)量得出水的量
。
儀器(qì)
庫侖(lún)電(diàn)量水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí)
配有(yǒu)陽極室(shì)，陰(yīn)極室，電解電極(jí)，雙(shuāng)鉑檢測電極(jí)等，其(qí)他(tā)能滿(mǎn)足(zú)分(fēn)析要求的卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)均可使用(yòng)
。
進樣(yàng)器(qì)
中壓和(hé)高(gāo)壓(yā)製(zhì)冷劑用(yòng)氟(fú)代烯烴
不鏽鋼(gāng)管或(huò)空(kōng)白毛細管，長(cháng)約(yuē)50cm，內徑(jìng)0.2mm~0.5mm；或其(qí)他合(hé)適的(dí)進(jìn)樣器
。
低壓(yā)製冷(lěng)劑用氟代(dài)烯烴(tīng)
10mL或20mL注射(shè)器(qì)；或(huò)其他合(hé)適的進(jìn)樣(yàng)器
。
電(diàn)子天(tiān)平
zui大(dà)稱樣(yàng)量(liáng)不(bù)小(xiǎo)於3000g，感(gǎn)量為(wéi)0.01g
。
試(shì)劑(jì)
與(yǔ)庫侖(lún)電量(liáng)水(shuǐ)分測定(dìng)儀配套的醛酮電(diàn)解液(yè)(市售(shòu)試(shì)劑)
。
與庫侖(lún)電(diàn)量水(shuǐ)分測定(dìng)儀配套的(dí)普通電解液(市售試(shì)劑)
。

分析步(bù)驟
預(yù)備工作
加入(rù)所需的電解(jiě)液(yè)，調節(jié)庫侖電(diàn)量水(shuǐ)分測定(dìng)儀，進(jìn)行(háng)預滴(dī)定(dìng)，使(shǐ)電解池(chí)內(nèi)達(dá)到無(wú)水狀態準(zhǔn)備進樣(yàng)
。
中(zhōng)壓和(hé)高壓製(zhì)冷劑(jì)用(yòng)氟代烯(xī)烴
秤(chèng)量盛有試(shì)樣(yàng)的帶進(jìn)樣器(qì)的采樣鋼瓶(píng)質(zhì)量(liáng)，至(zhì)0.01g，並將(jiāng)進樣(yàng)器插到陽極(jí)室底部，打(dǎ)開(kāi)采(cǎi)樣鋼瓶(píng)液相(xiāng)出(chū)口(kǒu)閥使試(shì)樣(yàng)流出，控製進樣(yàng)速度為(wéi)1g/min~2g/min，進(jìn)樣量(liáng)5g~10g(或根據(jù)含水(shuǐ)量適當(dāng)調整(zhěng)進樣(yàng)量)，迸樣(yàng)後(hòu)關閉(bì)閥(fá)門(mén)，再次(cì)秤量帶進樣(yàng)器的采樣(yàng)鋼(gāng)瓶(píng)質量(liáng)，至0.01g
。進(jìn)樣結(jié)束(shù)後(hòu)，進行電量(liáng)滴(dī)定(dìng)，在(zài)庫(kù)侖(lún)電(diàn)量(liáng)水分測(cè)定(dìng)儀顯示(shì)屏(píng)上讀(dú)取直(zhí)接水的(dí)質量
。
低壓製冷(lěng)劑用氟代烯(xī)烴(tīng)
秤量盛有樣品(pǐn)的(dí)注(zhù)射(shè)器(qì)質(zhì)量(liáng)，至0.01g，進樣(yàng)後再(zài)次秤量注(zhù)射器質量，至0.01g
。進(jìn)樣(yàng)結束(shù)後(hòu)，進(jìn)行電量滴定(dìng)，在庫侖電量水(shuǐ)分測定儀顯(xiǎn)示屏上(shàng)讀(dú)取(qǔ)直(zhí)接(jiē)水(shuǐ)的質(zhì)量
。


京都(dū)電子KEM 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)庫(kù)侖電量水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí)MKC-710S + 取(qǔ)樣(yàng)鋼(gāng)瓶(píng)12-05143