GB/T 34499.1-2017 銥化合(hé)物化學分(fēn)析方(fāng)法 第(dì)1部分(fēn): 銥(yī)量的測定(dìng) 硫酸亞鐵電流滴(dī)定法(fǎ)

範(fàn)圍
GB/T 34499 的(dí)本部分規(guī)定(dìng)了(liǎo)銥化合物(wù)中銥量(liáng)的測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)
。
本部分適用(yòng)於(yú)氯(lǜ)銥酸(suān)(H₂IrCl₆)
，三氯化銥(IrCl₃)
，四(sì)氯化銥(IrCl₄)
，氯銥酸銨(ǎn)[(NH₄)₂IrCl₆]
，醋酸銥[Ir(OAC)₃]
，乙酰丙(bǐng)酮(tóng)銥(IrC₁₅H₂₁O₆)中銥量的(dí)測定
。測(cè)定範圍: 8% ~60%
。

方(fāng)法原(yuán)理
試料經硝酸(suān)
，鹽酸-*處(chǔ)理成(chéng)溶液(yè)，在鹽(yán)酸(suān)和(hé)硫(liú)酸介質(zhì)中， 用(yòng)硫酸亞(yà)鐵標準(zhǔn)滴定溶液滴定銥(yī)(Ⅳ)，選定(dìng)電(diàn)位為+0.50V，電流法(fǎ)指(zhǐ)示(shì)終(zhōng)點(diǎn)
。

設(shè)備
天(tiān)平(píng)，感量(liáng)0.01mg
。
電流(liú)滴(dī)定裝置(zhì)包(bāo)含(hán)如下儀(yí)器:
a) 恒(héng)電位儀(給定(dìng)電位: -3V~+3V；測量(liáng)範(fàn)圍: ±1PA~20μA；量程: 200μA~20nA)
。
b) 指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí): 鉑電極
。
c) 參比電極· 飽和KCl甘汞(gǒng)電(diàn)極
。
d) 磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)
。
聚四氟(fú)乙(yǐ)烯(xī)消化罐
。
烘箱(xiāng)
。
高(gāo)溫(wēn)高壓(yā)消(xiāo)解(jiě)儀(yí)
。
吹氣裝置
。

分(fēn)析步驟(zhòu)
試料
按(àn)表1稱取(qǔ)試樣，至(zhì)0.0001g
。

測定(dìng)次(cì)數
獨立地進(jìn)行(háng)2次測定，取其平均(jūn)值(zhí)
。
空白試驗
隨同試料(liào)做空白試驗
。

測定(dìng)
試(shì)樣(yàng)的(dí)溶解
將(jiāng)試料(liào)(四(sì)氯化銥
，氯化銥
，三氯(lǜ)化銥(yī)
，氯銥酸銨(ǎn))置於(yú)聚四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯(xī)消化罐中(zhōng)，加(jiā)20mL鹽酸，5mL*，置(zhì)於(yú)烘箱中(zhōng)於(yú)150°C±5°C加熱消解(jiě)5h，取出，冷卻
。
將試(shì)料(醋酸銥和乙酰丙酮銥(yī))置(zhì)於(yú)100mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)入5mL硝酸處理(lǐ)至有(yǒu)機物破壞*(溶(róng)液清(qīng)亮(liàng)無渣(zhā))， 蒸(zhēng)至(zhì)體(tǐ)積為1mL時(shí)，加入(rù)5mL鹽(yán)酸(suān)，重復2次(cì)，小體(tǐ)積(jī)後將(jiāng)溶液用20mL鹽酸轉入(rù)聚四氟乙(yǐ)烯消化(huà)罐(guàn)中(zhōng)， 再加入(rù)5mL*，置(zhì)於烘箱中(zhōng)於(yú)150°C±5°C加(jiā)熱(rè)消解(jiě)5h，取(qǔ)出，冷(lěng)卻
。
將試液(yè)分別轉(zhuǎn)入100mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，冷(lěng)卻至室(shì)溫， 以(yǐ)水稀釋至(zhì)刻度，混匀(yún)
。
試(shì)液的處(chǔ)理
移取10.00mL試(shì)液(yè)於(yú)100mL高(gāo)型(xíng)燒(shāo)杯中，加5mL鹽酸
，5mL硫酸和0.2mL氯(lǜ)化鈉飽(bǎo)和(hé)溶液(yè)，加水至體(tǐ)積約30mL
。
吹氣
於(yú)試液中，插(chā)入(rù)吹氣(qì)管，在(zài)吹氣(qì)裝(zhuāng)置上吹氣
。先(xiān)吹(chuī)氣10min，用約10mL水衝(chōng)洗高(gāo)型燒(shāo)杯壁(bì)和吹氣(qì)管，再吹氣10min，取(qǔ)下
。試液(yè)轉入(rù)150mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，用約(yuē)5mL水衝洗(xǐ)吹(chuī)氣管和高型燒杯(bēi)，重(zhòng)復(fù)3次(cì)
。
滴定
將試液置於電(diàn)流(liú)滴(dī)定裝置上，插(chā)入鉑指示電極和飽和(hé)甘汞電極(jí)
。選定(dìng)電(diàn)位為(wéi)+0.50V
。開動(dòng)磁力攪拌(bàn)器(qì)，先用(yòng)硫酸亞鐵(tiě)標準滴(dī)定溶液滴定至近(jìn)終(zhōng)點(diǎn)時， 再(zài)用微量(liáng)滴(dī)定管(guǎn)滴(dī)定剩餘的銥Ⅳ)
。以硫(liú)酸亞鐵標準(zhǔn)滴定溶液的體積對相(xiāng)應的電(diàn)流(liú)值作(zuò)圖， 將兩直(zhí)綫外推(tuī)，交點所對(duì)應(yīng)的體積為滴定(dìng)的終點
。


京都電子KEM 自(zì)動電流滴(dī)定(dìng)裝置(zhì)AT-710S