GB/T 34694-2017 塑(sù)料 氯化(huà)聚氯乙(yǐ)烯樹(shù)脂(zhī)中殘(cán)餘氯含(hán)量的測(cè)定 電位(wèi)滴定法(fǎ)

範(fàn)圍
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)氯(lǜ)化(huà)聚氯乙烯樹(shù)脂中(zhōng)殘餘(yú)氯含(hán)量(liáng)測定(dìng)的(dí)方法。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於(yú)氯化聚(jù)氯乙烯樹脂(zhī)。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
下列(liè)術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)適用(yòng)於本(běn)文件(jiàn)。
殘餘氯  residual chloride
存在於(yú)氯化(huà)聚氯乙烯樹(shù)脂中(zhōng)的(dí)氯離子(Cl^-)和/或未(wèi)氯化(huà)的遊離氯(lǜ)(Cl₂)。

原理
樣品(pǐn)溶(róng)解(jiě)在適(shì)當溶(róng)劑(jì)中，將規(guī)定的(dí)電極(jí)浸入(rù)同(tóng)一(yī)被(bèi)測樣品溶(róng)液(yè)中(zhōng)，滴定過(guò)程(chéng)中(zhōng)，參比電(diàn)極(jí)的(dí)電位(wèi)保持恒定，指示電極的電(diàn)位隨被測物(wù)質(zhì)的濃度的變化(huà)而(ér)改變。在化學計(jì)量(liáng)點(diǎn)前後，溶液(yè)中被測物質(zhì)濃(nóng)度(dù)的變(biàn)化(huà)會(huì)引起(qǐ)指示電極電位(wèi)的急劇(jù)變化，指示電(diàn)極(jí)電(diàn)位的突躍點(diǎn)即為(wéi)滴定終點。

試(shì)劑
一般(bān)規定(dìng): 本方法所用(yòng)試劑和水在沒有注明(míng)其(qí)他規定(dìng)時(shí)，均指(zhǐ)分(fēn)析(xī)純(chún)試劑或以(yǐ)上和(hé) GB/T 6682 中規定(dìng)的三級(jí)水(shuǐ)或(huò)相當純度的水。
*。
鹽酸(suān)-二甲(jiǎ)基乙(yǐ)酰胺溶(róng)液(yè): 0.0005mol/L。
移(yí)取5mL 0.1mol/L鹽酸溶液置(zhì)於(yú)1000mL容量瓶中，用二(èr)甲基乙(yǐ)酰胺稀釋至刻度， 搖匀。
硝(xiāo)酸銀-二(èr)甲(jiǎ)基(jī)乙(yǐ)酰胺(àn)標準滴定溶(róng)液: c=0.02mol/L。溶液(yè)貯存於棕色(sè)瓶中。有效(xiào)期1個月。

儀器(qì)設(shè)備(bèi)
一般試(shì)驗(yàn)室(shì)儀器。
電位滴(dī)定儀(yí): 具(jù)有(yǒu)±2mV或(huò)以上的精(jīng)度(dù)。
電(diàn)極: 指示銀電極(玻璃外(wài)殼)，雙鹽橋(qiáo)飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)參比電(diàn)極(jí)；或(huò)復合(hé)銀(yín)電(diàn)極。
微量滴(dī)定(dìng)管(guǎn): 5mL或10mL，A類，5mL分度值0.02mL，10mL分(fēn)度(dù)值(zhí)0.05mL；或儀器自(zì)帶(dài)滴定裝置。
磁(cí)力攪拌器。

樣(yàng)品(pǐn)
移(yí)取(qǔ)100mL鹽酸(suān)-二甲(jiǎ)基(jī)乙酰(xiān)胺(àn)溶液置(zhì)入(rù)250mL燒杯中(zhōng)，再(zài)加2滴(dī)*，開動磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器，稱取約(yuē)5g樣(yàng)品，到0.01g，緩慢加入燒杯中，攪(jiǎo)拌15min~20min，使樣品溶解(jiě)。

試驗(yàn)步驟
開啟(qǐ)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀電源，選(xuǎn)擇(zé)至(zhì)電位(wèi)擋，預(yù)熱10min。
將(jiāng)電極放入(rù)樣(yàng)品溶液(yè)中(zhōng)，按 GB/T 9725-2007 規定用硝酸銀-二(èr)甲(jiǎ)基乙(yǐ)酰胺標準滴(dī)定(dìng)溶液進行測定，滴定終(zhōng)點(diǎn)由儀(yí)器(qì)自動判(pàn)定或(huò)用作(zuò)圖法，二級微(wēi)商法確定，體積(jī)V₁。
空白試(shì)驗(yàn): 不(bù)加(jiā)樣品(pǐn)，采(cǎi)用與(yǔ)測(cè)定樣(yàng)品(pǐn)相同的試驗(yàn)步驟(zhòu)和試劑進行(háng)測定(dìng)，體(tǐ)積(jī)為V₂。

試驗數據(jù)處(chǔ)理(lǐ)
氯化聚氯(lǜ)乙(yǐ)烯(xī)樹脂中殘(cán)餘氯含(hán)量(liáng)采用(yòng)電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定，以(yǐ)硝(xiāo)酸銀(yín)-二甲基乙(yǐ)酰胺標準滴(dī)定(dìng)溶液作滴(dī)定劑。硝酸銀-二甲基(jī)乙酰胺(àn)標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)濃度c=0.02mol/L。
計算(suàn)方法(fǎ)如下(xià):
殘餘氯含量(liáng)以(yǐ)氯的(dí)質量分數(shù)ω 計，數(shù)值(zhí)以微克每克(μg/g)表(biǎo)示，按式(shì)(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₁ 一一測定(dìng)樣品(pǐn)消耗的硝酸(suān)銀-二甲基乙酰胺標準滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一(yī)空白試驗(yàn)消耗(hào)的(dí)硝酸(suān)銀(yín)-二(èr)甲(jiǎ)基(jī)乙(yǐ)酰(xiān)胺標準滴定溶(róng)液的體積的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(m L)；
c  一(yī)一(yī)硝酸銀-二(èr)甲基(jī)乙酰(xiān)胺標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的實(shí)際濃(nóng)度(dù)，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
M 一一(yī)氯的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一樣(yàng)品(pǐn)的質量的數值，單(dān)位為(wéi)克(g)。

允許(xǔ)差
取平(píng)行測定(dìng)結果(guǒ)的算術(shù)平(píng)均(jūn)值為測定結(jié)果(guǒ)。如果單(dān)次測定結(jié)果(guǒ)與平均(jūn)值的(dí)相對偏差(chà)大(dà)於(yú)5%，應重(zhòng)新測定。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 自動(dòng)電位滴(dī)定儀AT-710S