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二(èr)甲醚(mí)-水分(fēn)的測定(dìng)(卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)庫侖(lún)電(diàn)量(liáng)法)

更新日期(qī):2018-03-16   瀏覽量:1972


HG/T 3934-2007 二甲醚

範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)二(èr)甲醚(mí)的(dí)要求(qiú),試驗方法,檢驗規(guī)則及(jí)標誌,包(bāo)裝(zhuāng),運輸,貯存和安(ān)全(quán)等。
本標準(zhǔn)適(shì)用於(yú)甲(jiǎ)醇氣(qì)相(xiāng)法或(huò)液(yè)相(xiāng)法(fǎ)脫(tuō)水生(shēng)成的二(èr)甲(jiǎ)醚,或由合(hé)成(chéng)氣直接合(hé)成的二甲(jiǎ)醚,或(huò)其(qí)他(tā)產品(pǐn)生產工藝的回收二甲醚(mí)的生產(chǎn),檢驗和(hé)銷(xiāo)售。該產(chǎn)品Ⅰ型作(zuò)為工業原料主(zhǔ)要(yào)用於氣霧(wù)劑的推(tuī)進(jìn)劑(jì),發泡劑,製冷(lěng)劑(jì),化工(gōng)原料等,Ⅱ型主要用(yòng)於民用燃料,車(chē)用(yòng)燃料及工業燃(rán)料(liào)的原料。
結構(gòu)式: CH3OCH3
相對(duì)分子(zǐ)質量: 46.07(按(àn)2005年相對原子質量)

性狀
無色,有(yǒu)揮發性醚(mí)味(wèi)的氣體(tǐ)或(huò)壓縮(suō)液化(huà)氣體(tǐ)。液體密度(dù)為0.660g/cm3~0.680g/cm3。

要求(qiú)
二(èr)甲醚(mí)的質量(liáng)應符(fú)合表1所示(shì)的技術要求。


試(shì)驗方(fāng)法
水分的測定(dìng)
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖(lún)電(diàn)量法(方法(fǎ)一(yī))
方(fāng)法提要
試樣(yàng)中的水(shuǐ)分與(yǔ)電解液(yè)中(zhōng)的碘和二氧化硫(liú)發生(shēng)如(rú)下(xià)定(dìng)量反(fǎn)應(yīng):
H2O + I2 + SO2 → SO3 + 2HI
2I →  I2 + 2e
參(cān)加反應的碘(diǎn)的(dí)分(fēn)子數等於水的(dí)分子數,而電解生(shēng)成的碘與所消(xiāo)耗的電量成正(zhèng)比(bǐ),根(gēn)據(jù)法(fǎ)拉(lā)第(dì)定律,用測(cè)量消(xiāo)耗的(dí)電量得出水(shuǐ)的(dí)量。

儀(yí)器
庫侖電(diàn)量水(shuǐ)分測定儀(yí): 檢(jiǎn)測靈敏(mǐn)度0.1μg H2O。其他能滿(mǎn)足分(fēn)析要(yào)求的(dí)微量水(shuǐ)測(cè)定儀也可(kě)以使用。
雙(shuāng)閥型(xíng)液(yè)化(huà)石(shí)油氣采樣器(qì)。
玻璃液化(huà)石油氣采樣器,耐(nài)壓1.0MPa以(yǐ)上(shàng),容積(jī)10mL,並配有附件不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)細(xì)管(guǎn),長150mm~300mm,內徑0.5mm。
進(jìn)樣器(qì): 液(yè)態(tài)烴閃(shǎn)蒸(zhēng)汽化取樣(yàng)進(jìn)樣器(qì)(LG-5);或采(cǎi)用長150mm~300mm,內徑(jìng)0.5mm的(dí)不(bù)鏽鋼(gāng)細(xì)管(guǎn)。
取樣管: 內徑(jìng)0.5mm的不鏽(xiù)鋼細(xì)管。
電(diàn)子天平: zui大稱量不小於2000g,分(fēn)度(dù)值0.01g。

試劑
與庫侖(lún)電(diàn)量水分測(cè)定(dìng)儀配套(tào)使(shǐ)用的電(diàn)解液(市(shì)售試(shì)劑)。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
加入電解液,開啟儀(yí)器(qì),調節(jié)庫侖(lún)電量水分測(cè)定儀,準備進樣分析(xī)。
直(zhí)接(jiē)進樣(yàng)。用取(qǔ)樣管連接(jiē)玻璃(lí)液化(huà)石(shí)油氣(qì)采樣(yàng)器和(hé)已裝有(yǒu)二甲醚的(dí)雙(shuāng)閥型液(yè)化石油(yóu)氣采樣器(qì),打開(kāi)各自的閥(fá)門,用試(shì)樣(yàng)衝洗(xǐ)玻璃液化石油氣采(cǎi)樣器(qì),同(tóng)時慢慢關小其(qí)閥(fá)門,待有(yǒu)液(yè)體(tǐ)進入後(hòu)即可*關(guān)閉閥門,進(jìn)入適(shì)量試(shì)樣後,關閉雙閥型液化(huà)石(shí)油(yóu)氣采(cǎi)樣器的(dí)閥門(mén),拔(bá)出(chū)插(chā)入玻(bō)璃液(yè)化(huà)石(shí)油氣(qì)采(cǎi)樣器(qì)的(dí)取樣管,稱量其質(zhì)量,至(zhì)0.01g。
將幹(gān)燥的(dí)進樣器不鏽(xiù)鋼(gāng)管插到庫(kù)侖電(diàn)量(liáng)水分(fēn)測定儀電解(jiě)池(chí)底(dǐ)部,另一(yī)端與玻璃液化(huà)石油氣采(cǎi)樣(yàng)器連(lián)接,進(jìn)樣速率以進(jìn)樣(yàng)器外壁不結露水為(wéi)宜,進樣(yàng)量根據試樣含水(shuǐ)量調整。進樣(yàng)完(wán)畢(bì)後,再次稱(chēng)量玻璃液化(huà)石油氣采樣(yàng)器(qì)質量(liáng),至0.01g。進樣(yàng)結束立(lì)即進行(háng)電(diàn)量(liáng)滴(dī)定,讀(dú)取庫侖電量水分測(cè)定儀顯示的水的(dí)質量數(shù)或水的(dí)質(zhì)量分(fēn)數(shù)。
閃蒸進(jìn)樣(yàng)。將(jiāng)已裝有二甲醚(mí)的雙(shuāng)閥(fá)型液化(huà)石油氣(qì)采(cǎi)樣(yàng)器與液態烴閃蒸(zhēng)汽(qì)化(huà)取樣進樣器(qì)相連接,進(jìn)樣量(liáng)設(shè)為(wéi)2L,充分置換後按(àn)下“自(zì)動進(jìn)樣”鍵(jiàn),進樣量達(dá)到(dào)2L後(hòu),儀(yí)器(qì)自(zì)動(dòng)停止進樣(yàng),進行分(fēn)析,讀取庫侖電(diàn)量(liáng)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀(yí)顯(xiǎn)示(shì)的水(shuǐ)的質量(liáng)數(shù)或(huò)水的質量分數。

結果計(jì)算
水(shuǐ)的質量分(fēn)數ω3,數值以%表示(shì),按(àn)公(gōng)式(4)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
m 一一試(shì)樣(yàng)中(zhōng)水的(dí)質量的數值,單(dān)位為克(kè)(g);
m1一一進(jìn)樣前采樣器(qì)和試樣的質(zhì)量(liáng)的數值(zhí),單(dān)位(wèi)為克(g);
m2一一進(jìn)樣後采(cǎi)樣器和(hé)試樣的(dí)質量的(dí)數(shù)值(zhí),單位為克(g)。
取(qǔ)兩次平行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平均值(zhí)為(wéi)測(cè)定結(jié)果(guǒ),兩次(cì)平(píng)行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)差值不大於(yú)這兩(liǎng)個測定(dìng)值的算術平均(jūn)值的10%。

卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)容量法(fǎ)(方法二(èr))
按(àn) GB/T 7376 規(guī)定(dìng)的方法(fǎ)進行(háng)。

仲(zhòng)裁(cái)
以卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休庫(kù)侖(lún)電(diàn)量(liáng)法(fǎ)的(dí)閃蒸(zhēng)進(jìn)樣方法為(wéi)仲裁法(fǎ)。


京都電(diàn)子KEM 庫侖電(diàn)量(liáng)水分測(cè)定(dìng)儀MKC-710S



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