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GB/T 23966-2009 工(gōng)業(yè)用(yòng)二異丙胺
範圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)工業(yè)用二(èr)異丙(bǐng)胺(àn)的(dí)要(yào)求,試驗方法,檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則以(yǐ)及標誌(zhì),包裝,運輸(shū),貯存和(hé)安(ān)全(quán)等。
本(běn)標準適用於在(zài)氫(qīng)氣(qì)存在下(xià),以異丙醇(chún)或(huò)丙酮(tóng)為(wéi)原(yuán)料(liào)通(tōng)過觸媒氨(ān)化法製(zhì)得的工業(yè)用二(èr)異(yì)丙胺(àn)的(dí)生產,檢(jiǎn)驗(yàn)和銷售。
分子式(shì): C6H15N
結構(gòu)式(shì):
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng): 101.19(按2007年相對原(yuán)子質(zhì)量(liáng))
要求(qiú)
工業(yè)用二(èr)異丙胺的外現(xiàn)為透明液體(tǐ),無機械雜質。
工業用二(èr)異(yì)丙胺(àn)質量應符合(hé)表1所示(shì)的技術要求(qiú)。
試驗方法(fǎ)
水含量的測(cè)定
卡爾(ěr)·費(fèi)休庫侖(lún)法(fǎ)(仲(zhòng)裁法(fǎ))
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
樣品(pǐn)中的(dí)水分與(yǔ)電(diàn)解液(yè)中的碘和二氧化硫(liú)發生定量(liáng)反(fǎn)應,反(fǎn)應式為:
I2 + SO2 +H2O → 2HI + SO3
2I- 一(yī) 2e → I2
參(cān)加反(fǎn)應(yīng)的(dí)碘分子數等於(yú)水的(dí)分子(zǐ)數,而電解生成的(dí)碘(diǎn)與所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)電(diàn)量成(chéng)正比,依據法拉第定(dìng)律,用測量消耗的電量(liáng)得(dé)出(chū)水(shuǐ)的量。
試(shì)劑
電(diàn)解液: 卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)或(huò)與(yǔ)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休庫侖(lún)法水分測(cè)定儀配套(tào)使用的(dí)電解(jiě)液(yè)(市售試劑)。
儀器
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)庫侖(lún)法(fǎ)水分測(cè)定儀: 配有(yǒu)電解電(diàn)極(jí)和檢測(cè)電極(jí)等。示(shì)值誤差(chà): 10μg~1000μg水,不(bù)大於(yú)±3μg;大於1000μg水,不大於(yú)±0.3%。其他(tā)能滿(mǎn)足分析(xī)要(yào)求的庫(kù)侖(lún)法(fǎ)微量(liáng)水分(fēn)測定儀(yí)也(yě)可使(shǐ)用。
微量進(jìn)樣器(qì): 適宜容(róng)量(liáng)的進樣器。
分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
加入(rù)電解液,按儀(yí)器說明(míng)書(shū)調節(jié)水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀至工(gōng)作(zuò)狀態後,按儀器(qì)說明書(shū)要求進行標(biāo)定。
用(yòng)注射(shè)器(qì)稱取50μL實(shí)驗室樣品(pǐn),至(zhì)0.0002g,注入(rù)水(shuǐ)分測定(dìng)儀,待反(fǎn)應完(wán)畢後(hòu)在(zài)顯示屏上讀取水的(dí)質量數值。
結果計算
水(shuǐ)的質量分(fēn)數(shù)ω,數(shù)值(zhí)以%表(biǎo)示,按式(1)計(jì)算:
式(shì)中(zhōng):
m1一(yī)一讀(dú)取的(dí)水的質(zhì)量的數(shù)值,單位(wèi)為微克(kè)(μg);
m 一一試(shì)料質量的數(shù)值,單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
取(qǔ)兩次(cì)平行測(cè)定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術平均值(zhí)為測定(dìng)結(jié)果。兩次平(píng)行測定結果的差(chà)值不大於(yú)0.02%。
卡爾(ěr)·費(fèi)休直(zhí)接電(diàn)量法(fǎ)
按(àn) GB/T 6283-2008 規定(dìng)的直(zhí)接電(diàn)量(liáng)法(fǎ)進(jìn)行(háng)。
用注射器(qì)稱(chēng)取(qǔ)1.5~3g實驗室樣(yàng)品(pǐn),至0.001g。
取(qǔ)兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)。兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定結果的(dí)差值不大(dà)於0.02%。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產品中水(shuǐ)分含(hán)量的測定 卡(qiǎ)爾·費休法(fǎ)(通用(yòng)方法)
京都電(diàn)子KEM 卡爾·費休庫(kù)侖法水含量的測定(dìng)儀MKC-710S
京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 卡爾·費休直(zhí)接(jiē)電(diàn)量法水含(hán)量的測定儀(yí)MKV-710B
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