GB/T 31589-2015 活(huó)化MDEA脫硫(liú)脫碳(tàn)劑(jì)化(huà)學(xué)成分分析(xī)方(fāng)法

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規定了活化(huà)MDEA脫(tuō)硫脫碳(tàn)劑(jì)化學(xué)成分分(fēn)析方法。
本標準(zhǔn)適用於活化MDEA脫硫脫碳(tàn)產品(pǐn)中總胺
，N-甲基(jī)二(èr)乙(yǐ)醇胺(MDEA)
，鐵(tiě)
，水分(fēn)
，氯(Cl)質量分(fēn)數(shù)的測定(dìng)。

一(yī)般(bān)規(guī)定
本(běn)標準所用(yòng)試劑和(hé)水在(zài)沒有注明其他(tā)要(yào)求時，均(jūn)指分(fēn)析(xī)純試劑(jì)和(hé) GB/T 6682 中規定的(dí)三級水。
試驗(yàn)中所用標準(zhǔn)滴定溶液(yè)
，雜質測(cè)定(dìng)用標準溶(róng)液
，製劑及製品，在沒(méi)有注明其(qí)他(tā)要(yào)求(qiú)時， 均按 GB/T 601
，GB/T 602 和 GB/T 603 的規(guī)定製備。
本標(biāo)準所用的鹽酸(suān)-乙二(èr)醇(chún)異(yì)丙(bǐng)醇標準滴(dī)定溶(róng)液的濃度，是(shì)指20°C時(shí)的濃(nóng)度(dù)。在標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)標定(dìng)
，直接(jiē)製(zhì)備和使用(yòng)時若(ruò)溫度有差(chà)異，應按附錄(lù)A補正。

采樣
按(àn)照 GB/T 6678 和(hé) GB/T 6680 的(dí)規(guī)定(dìng)進(jìn)行(háng)，所采樣品(pǐn)總量(liáng)不(bù)得(dé)少於(yú)2L。將(jiāng)樣品(pǐn)充(chōng)分混匀(yún)後，分(fēn)裝於兩個潔淨(jìng)帶有磨(mó)口塞(sāi)的(dí)破(pò)璃瓶中，備用(yòng)。

水(shuǐ)分質量分(fēn)數的測定(dìng)
原(yuán)理(lǐ)
試(shì)樣(yàng)中的水(shuǐ)分(fēn)與已知對水的滴(dī)定度的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)反應，根據(jù)消(xiāo)耗的卡爾·費休(xiū)試(shì)劑的(dí)量，計算(suàn)出試樣中的(dí)水分含量(liáng)。其(qí)反應式如下:


試(shì)劑(jì)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑。
甲(jiǎ)醇(chún): 如(rú)試(shì)劑中水的質(zhì)量分數(shù)大於(yú)0.05%，於500mL甲(jiǎ)醇中加入(rù)分(fēn)子篩約(yuē)50g，塞上瓶(píng)塞，放置過夜(yè)，吸(xī)取上(shàng)層清液使用(yòng)。
分(fēn)子篩(shāi): 直徑3mm~5mm，用前需在(zài)500°C灼燒(shāo)2h。

儀器
卡爾(ěr)·費(fèi)休直(zhí)接電(diàn)量滴定(dìng)儀器: 其典型(xíng)裝置按 GB/T 6283 配置，或(huò)與(yǔ)之性(xìng)能(néng)相(xiāng)當(dāng)的卡爾(ěr)·費(fèi)休儀(yí)器。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產(chǎn)品中水分(fēn)含量(liáng)的測(cè)定 卡爾·費休法(通用方(fāng)法)
注射器(qì): 2mL，至0.1mL。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
卡爾·費休(xiū)試(shì)劑的(dí)標定
按 GB/T 6283 規(guī)定的步(bù)驟(zhòu)，用水(shuǐ)(或(huò)二(èr)水合酒(jiǔ)石酸鈉)標(biāo)定(dìng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑(jì)對水(shuǐ)的(dí)滴定(dìng)度T。
試樣的測(cè)定
通過(guò)卡爾·費休(xiū)儀器的(dí)排泄嘴(zuǐ)，將滴定容器(qì)中殘(cán)液(yè)放完，加(jiā)50mL甲醇(chún)於滴定容(róng)器中，甲醇用(yòng)量(liáng)應(yīng)足(zú)以淹(yān)沒(méi)電(diàn)極。打開(kāi)電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，與標(biāo)定(dìng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑(jì)一樣(yàng)，用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑滴定至數碼(mǎ)顯示數(shù)值(zhí)與標(biāo)定時同(tóng)樣(yàng)的(dí)數值，並(bìng)保持穩定1min。
取(qǔ)一支幹燥的注(zhù)射(shè)器，按減量法(fǎ)稱取0.5g~0.7g試(shì)樣(yàng)，至0.0001g，打開加(jiā)料(liào)橡皮塞(sāi)，迅(xùn)速將已稱量(liáng)過(guò)的試(shì)料滴(dī)入滴(dī)定容(róng)器中，要求(qiú)稱取的試(shì)料(liào)量消耗卡爾·費休試(shì)劑體積不超(chāo)過10mL。立(lì)即蓋好橡皮塞(sāi)，攪拌使(shǐ)混合均匀，用卡(qiǎ)爾·費休試劑如(rú)上述滴(dī)定甲醇中水(shuǐ)量(liáng)一(yī)樣滴(dī)定至(zhì)終點，記錄所消(xiāo)耗卡爾(ěr)·費休試劑的(dí)體(tǐ)積(jī)。

結(jié)果(guǒ)計算
水分的(dí)質(zhì)量分(fēn)數ω₄，按(àn)式(5)計算:

式(shì)中(zhōng):
T 一一卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)對(duì)水(shuǐ)的滴(dī)定度的數(shù)值(zhí)，單位為毫(háo)克每毫(háo)升(mg/mL)；
V 一一(yī)滴(dī)定消耗的卡爾·費休試(shì)劑(jì)體積的(dí)數值，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m一(yī)一試(shì)料的質(zhì)量的數值，單位為(wéi)克(g)。
計(jì)算(suàn)結果保(bǎo)留2位有(yǒu)效(xiào)數字(zì)。取兩次平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均值為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)，平行測定結(jié)果(guǒ)的差值(zhí)不大(dà)於0.3%。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)直接(jiē)電量滴(dī)定(dìng)儀(yí) MKV-710S