QB/T 4263-2011 L-茶氨(ān)酸(suān)

範圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了L-茶氨(ān)酸的術語和(hé)定義(yì)，要(yào)求，試驗方法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)及標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯存。
本標準適(shì)用(yòng)於(yú)以(yǐ)生(shēng)物(wù)質(zhì)為(wéi)原(yuán)料，經(jīng)生物(wù)發(fā)酵(jiào)，酶法(fǎ)轉化或(huò)提(tí)取精製的(dí)L-茶(chá)氨酸。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義(yì)
下列(liè)術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)適(shì)用(yòng)於本(běn)文(wén)件。
L-茶氨酸
L-N-乙基-γ-穀(gǔ)氨酸(suān)胺(àn)
N-(γ-穀氨酸(suān)基)乙(yǐ)胺(àn)
CAS No.: 3081-61-6
分子式: C₇H₁₄N₂O₃
相對分(fēn)子質(zhì)量(liáng): 114.20
結構式:


要(yào)求
感(gǎn)官(guān)要求(qiú)
白色或微黃色(sè)顆粒狀結晶或粉末(mò)狀結晶(jīng)。
理化要求
應(yīng)符(fú)合(hé)表1的規(guī)定。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
含量(liáng)
按照附錄B規定的(dí)方法(fǎ)測定。

附(fù)錄(lù)B   (規範性(xìng)附錄(lù))
L-茶氨(ān)酸(suān)含量(liáng)的(dí)測(cè)定
本(běn)方(fāng)法(fǎ)所(suǒ)采用的(dí)試劑(jì)和(hé)水，如沒(méi)有其他特(tè)殊要求時，均使(shǐ)用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 規(guī)定的分析純(chún)試劑和(hé)蒸餾(liù)水或相(xiāng)當純度的水(shuǐ)。

試(shì)劑和溶(róng)液(yè)
無水甲酸。
冰醋(cù)酸。
高(gāo)氯酸標準(zhǔn)滴定(dìng)液(yè): [c(HClO₄)=0.1000mol/L]。
5g/L結晶紫(zǐ)指示液(yè): 0.5g結晶紫(zǐ)溶(róng)於(yú)100mL冰醋酸中(zhōng)。

儀(yí)器(qì)和(hé)設備(bèi)
燒(shāo)杯: 150mL。
微量(liáng)滴(dī)定管(guǎn): 10mL。

分(fēn)析步驟(zhòu)
取(qǔ)樣品約0.14g(105°C幹(gān)燥(zào)3h的幹(gān)品)，精(jīng)密(mì)稱定，置(zhì)於(yú)150mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入3mL無水(shuǐ)甲(jiǎ)酸，溶(róng)解後(hòu)，再加(jiā)50mL冰(bīng)醋酸。加結晶(jīng)紫指示液一(yī)滴，將燒杯(bēi)置(zhì)電(diàn)磁攪拌(bàn)器上，浸(jìn)入(rù)電(diàn)極，攪拌(bàn)，用(yòng)0.1mol/L高氯酸標(biāo)準液滴定，記錄電(diàn)位。
用(yòng)坐標紙(zhǐ)以電位(wèi)(E )為縱坐(zuò)標，以滴定液體積(jī)(V )為橫坐標，繪製E-V 曲(qū)綫，以(yǐ)此(cǐ)曲綫的(dí)陡(dǒu)然(rán)上升(shēng)或下(xià)降(jiàng)部分(fēn)的(dí)中心(xīn)為(wéi)滴(dī)定(dìng)終點。
同(tóng)時進(jìn)行空白試(shì)驗。每毫(háo)升0.1mol/L高氯酸相當(dāng)於(yú)L-茶氨(ān)酸(C₇H₁₄N₂O₃)17.42mg。

結果計(jì)算
L-茶氨(ān)酸(suān)含量(liáng)(以(yǐ)C₇H₁₄N₂O₃計)的(dí)質(zhì)量分數X₁，按(àn)公式(B.1)計算(suàn)。

式中:
c  一(yī)一(yī)高氯酸標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的濃度(dù)，單位為(wéi)摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
V₁一(yī)一樣品(pǐn)滴定(dìng)中(zhōng)高氯(lǜ)酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的消耗(hào)體積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₂一一(yī)空(kōng)白試驗(yàn)中高氯(lǜ)酸(suān)標準滴(dī)定溶液的消耗體(tǐ)積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
0.1742一一(yī)1mL高氯酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液[c(HClO₄)=0.1000mol/L]相(xiāng)當的以(yǐ)g表(biǎo)示(shì)L-茶氨酸(suān)的(dí)質量(liáng)；
m 一一試樣的(dí)質量(liáng)，單位為(wéi)克(g)。

校正
若(ruò)滴定樣品與標(biāo)定(dìng)高氯(lǜ)酸標準(zhǔn)液時(shí)的室(shì)溫(wēn)差別(bié)超(chāo)過(guò)10°C時，則(zé)應(yīng)重新測(cè)定(dìng)；若(ruò)未(wèi)超(chāo)過(guò)10°C時，則可(kě)根據公式(shì)(B.2)將高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)標(biāo)準液的(dí)濃度c 校(xiào)正為c'。

式(shì)中:
c' 一(yī)一校(xiào)正(zhèng)後的(dí)高氯酸標準滴定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度，單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
0.0011一(yī)一冰(bīng)乙(yǐ)酸(suān)的膨脹係數(shù)；
t₁ 一(yī)一標定高氯酸(suān)時(shí)的室(shì)溫，單位為攝氏度(dù)(°C)；
t₂ 一一(yī)滴定(dìng)樣品時(shí)的(dí)室溫，單(dān)位(wèi)為攝(shè)氏度(°C)；
c₁一一t₁°C時高(gāo)氯酸標準(zhǔn)液(yè)的濃(nóng)度(dù)，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)。