HG/T 4511-2013 工(gōng)業磷(lín)酸二(èr)氫鉀

範圍(wéi)
本標準規(guī)定了工(gōng)業(yè)磷酸二氫(qīng)鉀的要(yào)求，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則以(yǐ)及(jí)標誌，標(biāo)簽，包裝(zhuāng)，運輸和貯存。
本(běn)標(biāo)準適用(yòng)於(yú)工(gōng)業(yè)磷(lín)酸(suān)二氫(qīng)鉀。該產(chǎn)品用於醫(yī)藥(yào)中(zhōng)間體，緩衝(chōng)劑，培(péi)養(yǎng)劑(jì)等的(dí)原(yuán)料(liào)。

分(fēn)子式(shì)和相對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量
分子式: KH₂PO₄
相對分子(zǐ)質(zhì)量: 136.08(按2011年相對(duì)原(yuán)子質(zhì)量)

要求(qiú)
外觀: 白色，淺色(sè)結晶(jīng)或(huò)粉末(mò)。
工業(yè)磷(lín)酸(suān)二(èr)氫(qīng)鉀按本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)的(dí)試驗(yàn)方(fāng)法檢測應符(fú)合(hé)表(biǎo)1的(dí)技術(shù)要(yào)求。


試(shì)驗方法
磷酸二(èr)氫鉀(jiǎ)含(hán)量的測(cè)定(dìng)
磷鉬酸喹啉重(zhòng)量(liáng)法(仲(zhòng)裁法)
方法(fǎ)提要(yào)
在酸性(xìng)介(jiè)質中(zhōng)，磷(lín)酸(suān)根與喹鉬(mù)檸酮形成(chéng)沉(chén)澱，經過(guò)濾，幹燥(zào)，稱量，計算(suàn)出磷酸二(èr)氫鉀含(hán)量。

容量法
方法提要(yào)
用*標準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液(yè)，用酸度(dù)計指示終(zhōng)點，計算(suàn)磷酸(suān)二(èr)氫(qīng)鉀(jiǎ)含量。

試(shì)劑
氯(lǜ)化鈉(nà)。
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器，設備
酸(suān)度計: 配有玻璃電極和(hé)飽和甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)(或復合電極)，分(fēn)度值為0.02pH單位。
電磁(cí)攪拌器(qì): 配有攪(jiǎo)拌(bàn)轉子(zǐ)。

分析步驟(zhòu)
稱取約(yuē)3g預先(xiān)於105°C±2°C幹燥2h的試樣，到0.0002g，置於250mL燒杯中，加80mL水(shuǐ)溶(róng)解試樣，加5g氯化(huà)鈉，置於電(diàn)磁(cí)攪拌(bàn)器(qì)上，放入(rù)攪拌轉子(zǐ)，攪(jiǎo)拌(bàn)至*溶解。將己(jǐ)校(xiào)準酸(suān)度計的電極放(fàng)入(rù)試(shì)驗(yàn)溶液中(zhōng)，用酸(suān)度計指示(shì)終(zhōng)點(diǎn)，用(yòng)*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定試(shì)驗溶液pH為9.1即為終點。
同(tóng)時(shí)做空(kōng)白試驗。除(chú)不加(jiā)試樣外，其他加(jiā)入(rù)的(dí)試(shì)劑量(標準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液(yè)的(dí)*相同(tóng)，並與(yǔ)試樣(yàng)同時進(jìn)行，同(tóng)樣(yàng)處理(lǐ)。

結(jié)果計算
磷(lín)酸二氫鉀含量以(yǐ)磷酸(suān)二氫(qīng)鉀(KH₂PO₄)的(dí)質量(liáng)分數ω₁計，按公式(shì)(2)計(jì)算:

式(shì)中:
V 一(yī)一滴定(dìng)試(shì)驗溶(róng)液(yè)時(shí)消(xiāo)耗*標準滴(dī)定(dìng)溶液體積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
V₁一(yī)一滴定空(kōng)白試(shì)驗溶液(yè)時(shí)消耗*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液體積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c  一一*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)濃度的準確數(shù)值(zhí)，單位為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試料質量的(dí)數值，單位(wèi)為克(g)；
M 一(yī)一(yī)磷酸二(èr)氫(qīng)鉀(KH₂PO₄)摩爾質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=136.1)。
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值為測定(dìng)結果(guǒ)，兩次平(píng)行測定結果的差(chà)值不大於0.3%。


京都(dū)電(diàn)子KEM 設(shè)定終點自動電(diàn)位滴定儀AT-710B