JC/T 618-2005 絕(jué)熱(rè)材(cái)料(liào)中可溶(róng)出(chū)氯化物，氟化物，矽酸(suān)鹽(yán)及(jí)鈉離子(zǐ)的(dí)化(huà)學分(fēn)析(xī)方法

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了(liǎo)絕熱材(cái)料中可溶出(chū)氯化物，氟(fú)化物(wù)，矽(guī)酸(suān)鹽及鈉(nà)離子測(cè)定的(dí)試(shì)驗(yàn)條件，采(cǎi)祥(xiáng)，試液製(zhì)
備，分析方法，精(jīng)密度(dù)和試驗報(bào)告(gào)等內(nèi)容。
本標準適用(yòng)於(yú)覆(fù)蓋奧氏體不鏽鋼用(yòng)絕(jué)熱(rè)材料的上述(shù)溶出離子(zǐ)的測(cè)定(dìng)。

試驗條件(jiàn)
試樣必須在無汙染的(dí)環(huán)境中保(bǎo)存和(hé)幹燥(zào)。
所(suǒ)用設備和(hé)工具(jù)必須(xū)無(wú)氯化物(wù)，氟(fú)化物，矽酸(suān)鹽(yán)，鈉離子(zǐ)和(hé)酸鹼(jiǎn)汙染。
分析用(yòng)水(shuǐ)應(yīng)符(fú)合 GB/T 6682-1992 中所規(guī)定的三(sān)級水；所(suǒ)用(yòng)試(shì)劑(jì)應為(wéi)分(fēn)析純(chún)或優(yōu)級(jí)純；標準(zhǔn)溶(róng)液應按(àn) GB/T 602-2002 配製(zhì)。

采(cǎi)樣
采樣，製樣時必須戴上(shàng)幹(gān)淨的聚乙烯手套，以避(bì)免汗漬(zì)汙染(rǎn)試樣。
對(duì)散狀，毯狀纖(xiān)維(wéi)材料，用(yòng)不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)鍍(dù)子(或(huò)剪刀(dāo))從樣(yàng)品的不同部位抽(chōu)取；對塊(kuài)狀纖維製(zhì)品，從(cóng)每(měi)塊樣(yàng)品(pǐn)中鋸下幾(jī)小(xiǎo)塊，然後撕成(chéng)1.6mm~3.2mm厚的薄片(piàn)；對硬質絕熱材料(liào)，如矽(guī)酸(suān)鈣等，將(jiāng)鋸(jù)下的小(xiǎo)塊(kuài)試(shì)樣(yàng)在(zài)瑪(mǎ)淄(zī)研(yán)缽(bō)中快速磨(mó)碎(suì)，顆(kē)粒直徑(jìng)約6.3mm。
取樣(yàng)量(liáng)重約(yuē)100g，裝(zhuāng)入(rù)幹淨(jìng)的聚乙(yǐ)烯(xī)袋(dài)或(huò)其它合適的容(róng)器中(zhōng)防(fáng)止汙(wū)染(rǎn)。
將(jiāng)試樣混合(hé)均匀(yún)後，縮分出約50g於不(bù)鏽(xiù)鋼容器中，置(zhì)105°C~110°C烘箱中(zhōng)幹(gān)燥至恒重，在幹(gān)燥(zào)器中(zhōng)冷卻至(zhì)室溫(wēn)後待(dài)測(cè)。

試液(yè)製備(bèi)
稱取(qǔ)試(shì)樣20.0g置於1000ml燒杯中，加(jiā)入500ml水秤重(zhòng)，並(bìng)記下(xià)燒(shāo)杯，試料和(hé)水的總質(zhì)量。攪拌2min，蓋(gài)上(shàng)表(biǎo)麵皿後置於(yú)電爐上(shàng)加熱煮沸，並保(bǎo)持30min±5min。取下(xià)迅(xùn)速冷卻，用(yòng)濾(lǜ)紙擦(cā)幹燒(shāo)杯(bēi)外壁，加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)原總質量(liáng)，攪拌均(jūn)匀(yún)，靜置。
將浸(jìn)取液傾(qīng)出(chū)，經(jīng)每分(fēn)鐘(zhōng)1000轉高(gāo)速(sù)離(lí)心(xīn)3min後，將(jiāng)上(shàng)層清(qīng)液移至幹燥的聚(jù)乙(yǐ)烯(xī)瓶(píng)中(zhōng)，約(yuē)300mL。此(cǐ)為試(shì)液A。

分析方法
氯(lǜ)化物(wù)的測定(dìng)
分(fēn)光光度(dù)法
方法提(tí)要(yào)
在(zài)硝(xiāo)酸(suān)介質中，氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)能定量(liáng)地置(zhì)換(huàn)出(chū)Hg(SCN)2中的硫(liú)氰(qíng)酸(suān)根(gēn)，硫氰酸根(gēn)離子與三價鐵離子生成有色配合物，從而(ér)間(jiān)接(jiē)測定(dìng)氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含(hán)量。

電(diàn)位滴(dī)定法
方法(fǎ)提(tí)要
在酸性(xìng)的乙(yǐ)醇-水(shuǐ)溶液中，以(yǐ)銀(yín)-硫(liú)化銀電(diàn)極為(wéi)測量(liáng)電極，甘汞電極為(wéi)參比(bǐ)電極，用硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)，借助(zhù)於電位(wèi)突躍確定(dìng)其反(fǎn)應終點(diǎn)。

試(shì)劑和(hé)儀器
a) 95%乙醇(chún)；
b) 硝(xiāo)酸(suān)鉀飽(bǎo)和溶液；
c) 硝酸: 2+3；
d) KCl標準(zhǔn)溶液(yè): c(KCl)=0.005mol/L和0.001mol/L。稱(chēng)取0.1864g±0.1mg經500°C~600°C灼燒至(zhì)恒重的基準(zhǔn)KCl溶(róng)於(yú)水，移入(rù)500ml容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀(xī)釋至標(biāo)綫(xiàn)，搖匀(yún)，此濃度為0.005mol/L，將0.005mol/L KCl標準(zhǔn)溶(róng)液準確(què)稀釋五(wǔ)倍(bèi)得(dé)濃(nóng)度(dù)為0.001mol/L；
e) 硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液: c(AgNO₃)=0.005mol/L和0.001mol/L。稱(chēng)取0.43g硝酸(suān)銀溶於500ml水(shuǐ)，貯於(yú)棕(zōng)色(sè)磨口(kǒu)試(shì)劑瓶(píng)中，此濃(nóng)度為0.005mol/L，將0.005mol/L硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液準確稀釋五倍(bèi)得濃(nóng)度為0.001mol/L；
標(biāo)定: 用移液管移(yí)取5.00ml或10.00ml選定(dìng)濃度(dù)的(dí)KCl標準溶液置於(yú)50ml燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入一(yī)滴(dī)溴酚藍指示液，加入1~2滴硝酸，使溶(róng)液恰呈黃(huáng)色，再(zài)加(jiā)入30ml乙(yǐ)醇(chún)，放(fàng)入電磁攪(jiǎo)拌(bàn)子。
將(jiāng)燒杯置(zhì)於(yú)電磁攪(jiǎo)拌器(qì)上，開動攪拌器，把(bǎ)測量(liáng)電(diàn)極和參(cān)比電極(jí)插(chā)入溶(róng)液中，連接電位計，調(tiáo)整(zhěng)電位計零點(diǎn)，記錄起(qǐ)始電(diàn)位值(zhí)。用與KCl標(biāo)準溶液(yè)濃(nóng)度(dù)相對應的(dí)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液進(jìn)行(háng)滴定(dìng)，先(xiān)加入4.5ml或(huò)9ml，再(zài)逐次(cì)加(jiā)入一定(dìng)體積的(dí)濃度為0.005mol/L或0.001mol/L的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)，每(měi)次加入(rù)量(liáng)為(wéi)0.1ml(必(bì)要(yào)時可(kě)適(shì)當(dāng)增加)，記(jì)錄(lù)每次(cì)加(jiā)入硝酸銀標準滴(dī)定溶液後的總(zǒng)體(tǐ)積(jī)及相對應的(dí)電位值E，計算出連(lián)續(xù)增(zēng)加的(dí)電位(wèi)值△E₁和(hé)△E₁之間的差(chà)值△E₂。△E₁的大(dà)值即為(wéi)滴(dī)定的(dí)終(zhōng)點，終點(diǎn)後(hòu)再(zài)繼(jì)續(xù)記錄一(yī)個電(diàn)位值(zhí)E。
滴(dī)定至終點所(suǒ)消耗(hào)的硝酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積以V₄計，單位(wèi)為毫升(ml)，按式(shì)(2)計(jì)算:

式中:
V₄一(yī)一(yī)電位(wèi)增加(jiā)量(liáng)值(zhí)△E₁達(dá)大值前(qián)累(léi)計加入(rù)硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的體積(jī)的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(ml)；
V₃一一電(diàn)位(wèi)增(zēng)加(jiā)量值(zhí)△E₁達(dá)大值前後(hòu)一(yī)次所(suǒ)加入硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液的體積的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(ml)；
b 一(yī)一△E₂後(hòu)一(yī)次(cì)正值的(dí)數(shù)值，單(dān)位為毫伏(fú)(mV)；
B 一一△E₂後一次正值和次負(fù)值的值(zhí)之和的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫伏(mV)。
硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液的濃度(dù)以c₄計，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)，按式(shì)(3)計(jì)算:

式中(zhōng):
c₃ 一一KCl標準溶液(yè)的濃(nóng)度的(dí)數值(zhí)，單位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₅一一(yī)KCl標準溶液(yè)的體積的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(ml)；
V₄一(yī)一滴定時消(xiāo)耗的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的體積的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(ml)。
f) 溴(xiù)酚藍(lán)指示液: 1g/L乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè)；
g) 電(diàn)位(wèi)計: 精度為2mV/格(gé)，量程為-500mV~+500mV；
h) 參比電極: 雙液接(jiē)型(xíng)飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極，內充(chōng)飽(bǎo)和KCl溶(róng)液，滴定時外(wài)套管內(nèi)盛(shèng)飽和硝(xiāo)酸(suān)鉀(jiǎ)溶液和甘汞電(diàn)極(jí)相(xiāng)連(lián)接(jiē)；
i) 測(cè)量(liáng)電極: 銀-硫化銀電極(jí)；
j) 微量滴定(dìng)管(guǎn): 分(fēn)度值為0.02ml或0.01ml。

分(fēn)析步驟
吸(xī)取試(shì)液A 50.00ml，置於(yú)50ml燒杯中，加熱濃縮(suō)至(zhì)10ml，冷卻(què)至室溫(wēn)。加入一滴(dī)溴酚(fēn)藍(lán)指(zhǐ)示(shì)液，用硝酸(suān)調(tiáo)節至恰成黃色(sè)。加(jiā)入30ml乙(yǐ)醇(chún)，使乙(yǐ)醇與試(shì)液(yè)A的(dí)體積(jī)之(zhī)比為3:1，總體積(jī)不大(dà)於40ml。以下(xià)
按(àn) e) 中(zhōng)加乙醇以(yǐ)後的規定進(jìn)行(háng)，但不再一次加入(rù)4.5ml或(huò)9ml硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液。後(hòu)按(àn)式(2)計算V₄的方(fāng)法計算(suàn)V₄。
當(dāng)試液中氯離子濃(nóng)度太低，滴定(dìng)所消(xiāo)耗(hào)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積小於(yú)3ml時，宣(xuān)采(cǎi)用(yòng)標準加(jiā)入(rù)法測(cè)定，在(zài)計算(suàn)結果(guǒ)時(shí)應扣除(chú)加入(rù)的KCl標準溶液中的(dí)氯(lǜ)所消耗的硝酸銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積。
同時進行空白(bái)實(shí)驗。

結果計(jì)算
氯化物以(yǐ)氯離子(Cl^-)的質(zhì)量(liáng)分數ω₂計，數(shù)值(zhí)以10^-2或%表(biǎo)示(shì)，按式(4)計算:

式(shì)中:
V₆一(yī)一滴(dī)定(dìng)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體積(jī)的數值(zhí)，單位為毫升(ml)；
V₇一一(yī)空(kōng)白(bái)滴(dī)定(dìng)所消(xiāo)耗的(dí)硝酸銀標準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫升(ml)；
c₄ 一一硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試(shì)料的質(zhì)量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩(mó)爾質量的數值，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=35.45)。
計(jì)算(suàn)結果表示(shì)到小數(shù)點(diǎn)後四(sì)位。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 自動(dòng)電位(wèi)滴定儀AT-710S