HG/T 4290-2012 工業(yè)用2-丁胺(àn)(仲(zhòng)丁胺)

範(fàn)圍
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業用2-丁(dīng)胺(àn)(仲丁胺(àn))的要求(qiú)，試(shì)驗方法，檢(jiǎn)驗規則，標(biāo)誌，包裝，運輸(shū)，貯(zhù)存(cún)和安(ān)全。
本標準(zhǔn)適用於仲(zhòng)丁(dīng)醇氨化(huà)法和丁酮加(jiā)氫(qīng)氨(ān)化法生(shēng)產的工業(yè)用2-丁(dīng)胺。
分子(zǐ)式(shì): C₄H₁₁N
結構式(shì):

相對分(fēn)子質(zhì)量: 73.14(按2007年相(xiāng)對(duì)原子質(zhì)量(liáng))

外觀
工業用(yòng)2-丁胺(àn)外(wài)觀為透明(míng)液體，無機械雜質。

要(yào)求
工業用2-丁胺指(zhǐ)標(biāo)應符(fú)合表(biǎo)1的規定(dìng)。


試驗方(fāng)法
水分(fēn)的(dí)測定
卡(qiǎ)爾·費休庫(kù)侖(lún)法(仲(zhòng)裁法)
方法提要(yào)
樣品中的水分與(yǔ)電解(jiě)液(yè)中(zhōng)的(dí)碘和(hé)二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫(liú)發(fā)生(shēng)定(dìng)量反(fǎn)應， 反應式(shì)為(wéi):

參(cān)加(jiā)反(fǎn)應的碘(diǎn)分(fēn)子數等於(yú)水的(dí)分子數(shù)， 而電(diàn)解生(shēng)成的碘(diǎn)與所消耗的(dí)電量成(chéng)正比，依(yī)據(jù)法(fǎ)拉第(dì)定(dìng)律(lǜ)，用(yòng)測(cè)量消耗(hào)的(dí)電量(liáng)得(dé)出水的量。

試劑
電(diàn)解液(yè): 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)或與卡爾(ěr)·費(fèi)休庫侖法水分測定(dìng)儀(yí)配套使用的(dí)電解液(市(shì)售試(shì)劑)。

儀器
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水(shuǐ)分測定(dìng)儀: 配(pèi)有電解電(diàn)極和檢(jiǎn)測電極等。示(shì)值誤(wù)差(chà): 10μg~1000μg水(shuǐ)，不大(dà)於±3μg；大於1000μg水，不大(dà)於±0.3%。其他能滿(mǎn)足分(fēn)析要求(qiú)的庫(kù)侖法(fǎ)微量(liáng)水分(fēn)測定(dìng)儀(yí)也可使用。
微量(liáng)進樣器(qì): 適宜容(róng)量(liáng)的進(jìn)樣器。

分(fēn)析(xī)步驟
加入(rù)電解(jiě)液(yè)， 按儀器(qì)說明書調(tiáo)節儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工(gōng)作(zuò)狀態(tài)後(hòu)，按儀器說明書要(yào)求進(jìn)行標定。
用(yòng)微量注(zhù)射(shè)器(qì)取50μL實驗(yàn)室(shì)樣(yàng)品，用矽橡(xiàng)膠(jiāo)或耐(nài)腐(fǔ)蝕性固體(tǐ)堵(dǔ)住(zhù)注射(shè)器針(zhēn)頭，稱量微(wēi)量(liáng)注(zhù)射(shè)器進(jìn)樣前後的質量(liáng)，至(zhì)0.0002g，兩次質(zhì)量(liáng)之差即(jí)為試料質(zhì)量。試料注(zhù)入卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)庫侖法水(shuǐ)分測定儀，待反(fǎn)應(yīng)完(wán)畢(bì)後(hòu)在(zài)顯(xiǎn)示屏上(shàng)讀取(qǔ)水(shuǐ)的質量數(shù)值。

結果計算
水的(dí)質量分數ω，數值(zhí)以%表(biǎo)示，按式(shì)(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
m₁一一讀取的(dí)水(shuǐ)的質量(liáng)的數值(zhí)，單位(wèi)為微(wēi)克(kè)(μg)；
m  一一試(shì)料質量的數值，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
取(qǔ)兩次平(píng)行測定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為(wéi)報告結果(guǒ)。兩(liǎng)次(cì)平行測(cè)定結果(guǒ)的(dí)差值不大於0.02%。

卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休直接電量(liáng)法
按 GB/T 6283 中規定(dìng)的直(zhí)接電(diàn)量法進行。
用(yòng)注(zhù)射(shè)器抽取(qǔ)1.5g~3g實(shí)驗室(shì)樣品，用(yòng)矽(guī)橡膠(jiāo)或(huò)耐腐(fǔ)蝕(shí)性固(gù)體堵(dǔ)住注(zhù)射器(qì)針頭(tóu)，進(jìn)樣前(qián)後(hòu)稱量(liáng)，至0.001g。
取(qǔ)兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的算術(shù)平均值為(wéi)測(cè)定結(jié)果。兩次(cì)平行(háng)測(cè)定結果的(dí)差值(zhí)不大於(yú)0.02%。


京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 庫(kù)侖(lún)法微(wēi)量(liáng)水(shuǐ)分測定儀(yí)MKC-710S

京(jīng)都(dū)電子KEM 卡爾·費休(xiū)直接電量法水分儀MKV-710B