GB/T 176-2017 水泥(ní)化學分析方法

範(fàn)圍(wéi)
本標準規定了水泥化(huà)學(xué)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)，X射綫熒光(guāng)分析方法(fǎ)和(hé)電感耦合(hé)等(děng)離(lí)子體(tǐ)發射光(guāng)譜法(fǎ)對燒失(shī)量(LOI)，SO₃，不溶物(wù)(IR)，SiO₂，Fe₂O₃，Al₂O₃，CaO，MgO，TiO₂，Cl^-，K₂O，Na₂O，S^2-，MnO，P₂O₅，CO₂，ZnO，F^-，遊離氧(yǎng)化鈣(gài)(fCaO)，SrO的測(cè)定(dìng)。水泥(ní)化學分(fēn)析(xī)方法又分為(wéi)基(jī)準法和代(dài)用法(fǎ)。如果(guǒ)同一成(chéng)分(fēn)列(liè)了多種測定方法(fǎ)，當有爭議(yì)時(shí)以基(jī)準(zhǔn)法(fǎ)為準。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於(yú)通用(yòng)矽(guī)酸(suān)鹽(yán)水泥和(hé)製備上述(shù)水泥的熟料(liào)，生(shēng)料及采(cǎi)用本標(biāo)準的其他水泥和材料。

術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
GB/T 15000(所有(yǒu)部(bù)分)界定的以及下(xià)列術(shù)語(yǔ)和定義適用(yòng)於(yú)本文件。
重(zhòng)復性條(tiáo)件(jiàn)  repeatability conditions
在(zài)同一(yī)試(shì)驗(yàn)室，由(yóu)同一(yī)操作(zuò)者(zhě)使用相(xiāng)同設(shè)備(bèi)，按相同的(dí)測定(dìng)方(fāng)法，並在短時間內(nèi)從同(tóng)一被測對(duì)象(xiàng)取(qǔ)得相(xiāng)互獨(dú)立測(cè)試結果的條(tiáo)件(jiàn)。
再(zài)現性條件  reproducibility conditions
在(zài)不(bù)同的(dí)試(shì)驗室， 由(yóu)不(bù)同的操(cāo)作者使用(yòng)不同的設備，按相(xiāng)同(tóng)的測定方(fāng)法(fǎ)，從同(tóng)一被測對(duì)象(xiàng)取(qǔ)得測試結果(guǒ)的條件(jiàn)。
重復性限  repeatability limit
一(yī)個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條(tiáo)件下(xià)， 兩次(cì)測試(shì)結果的差值(zhí)不超過此(cǐ)數的(dí)概率(shuài)為95% 。
再現(xiàn)性限  reproducibility limit
一(yī)個數(shù)值(zhí)，在再(zài)現性條(tiáo)件下，兩次測(cè)試結果的差值不(bù)超過此數的概率為(wéi)95%。
X射(shè)綫熒光(guāng)分(fēn)析(xī)用(yòng)係列(liè)標準(zhǔn)樣品(pǐn)  series certified reference materials for X-ray fluorescence analysts
用(yòng)於校(xiào)準X射(shè)綫熒(yíng)光分(fēn)析儀(yí)等分析(xī)儀器(qì)與化學(xué)成(chéng)分相(xiāng)關聯(lián)的(dí)成套標(biāo)準樣(yàng)品。

化學分析(xī)方法
氯(lǜ)離子(zǐ)的(dí)測定一一(yī)硫氰酸銨容量法(基準法(fǎ))
方法提要(yào)
本(běn)方(fāng)法給(gěi)出總氯加溴的(dí)含量(liáng)，以氯(lǜ)離子(zǐ)(Cl^-)表示結果(guǒ)。試(shì)樣(yàng)用硝酸進行分解，同(tóng)時消除硫(liú)化物的(dí)幹擾(rǎo)。加入已(yǐ)知(zhī)量(liáng)的(dí)硝酸銀標準溶(róng)液使(shǐ)氯離子(zǐ)以氯(lǜ)化銀(yín)的形式(shì)沉澱。煮沸(fèi)，過(guò)濾後，將濾液和洗液冷(lěng)卻(què)至(zhì)25°C以下，以鐵(Ⅲ)鹽為指示(shì)劑(jì)，用硫(liú)酸氰(qíng)銨(ǎn)標準滴定溶(róng)液(yè)滴定過量(liáng)的(dí)硝(xiāo)酸銀。

氯離子的測定一(yī)一(yī)(自動)電位滴定法(fǎ)(代(dài)用(yòng)法(fǎ))
方法提(tí)要(yào)
用(yòng)硝酸分解(jiě)試樣(yàng)。加(jiā)入(rù)氯(lǜ)離子標準(zhǔn)溶(róng)液，提高檢(jiǎn)測(cè)靈(líng)敏度(dù)。然後(hòu)加入(rù)*以氧(yǎng)化共存的幹(gān)擾(rǎo)組分，並(bìng)加(jiā)熱(rè)溶(róng)液。冷卻(què)到室(shì)溫，用氯離子電位滴(dī)定裝置(zhì)測(cè)量溶液(yè)的電位，用硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
稱(chēng)取約5g試樣(yàng)(m₄₅)，至(zhì)0.0001g，置於250mL幹(gān)燒杯(bēi)中，加入(rù)20mL水，攪拌使試樣*分散(sàn)，然後(hòu)在攪拌下(xià)加入(rù)25mL硝(xiāo)酸(1+1)，加(jiā)水稀釋至100mL。加(jiā)入2.00mL氯離子(zǐ)標(biāo)準溶液(yè)和(hé)2mL*，蓋(gài)上(shàng)表麵皿，加(jiā)熱煮(zhǔ)沸， 微沸(fèi)1min~2min。冷(lěng)卻(què)至(zhì)室(shì)溫(wēn)，用水衝洗表(biǎo)麵(miàn)皿(mǐn)和玻(bō)璃棒(bàng). 並從(cóng)燒杯(bēi)中(zhōng)取出玻(bō)璃棒， 放入一根磁(cí)力攪拌(bàn)棒(bàng)。把燒(shāo)杯放在(zài)磁(cí)力攪拌器上，用氯離子(zǐ)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)裝置(zhì)測(cè)量溶(róng)液的電位(wèi)，在(zài)溶液中(zhōng)插入氯(lǜ)離子電(diàn)極(jí)和甘汞電極，開始攪拌。用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液(yè)逐漸滴(dī)定， 化學計量點(diǎn)前後，每(měi)次(cì)滴(dī)加(jiā)0.10mL硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液，記錄滴定(dìng)管讀數和對應的(dí)毫伏計(jì)讀數。計量點前，毫(háo)伏(fú)計讀(dú)數(shù)變化越(yuè)來越大；過計量點後(hòu)，每(měi)滴加一次(cì)溶(róng)液， 變化又(yòu)將(jiāng)減(jiǎn)小。繼(jì)續滴定至毫(háo)伏計讀(dú)數變(biàn)化(huà)不大時為止。用二次(cì)微商(shāng)法計算(suàn)或氯離(lí)子電(diàn)位滴定(dìng)裝(zhuāng)置計(jì)算出消耗的(dí)硝酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液(yè)的體積(V₃₁)。

空白試(shì)驗
吸(xī)取2.00mL氯(lǜ)離子(zǐ)標(biāo)準溶液(yè)放入250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加水稀釋至(zhì)100mL。加(jiā)入2mL硝(xiāo)酸(1+1)，和2mL*。蓋(gài)上表(biǎo)麵(miàn)皿，加熱(rè)煮(zhǔ)沸(fèi)， 微沸1min~2min。冷(lěng)卻至室溫(wēn)。以下按上麵用(yòng)硝酸銀標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴定(V₀₃₁)。

結果(guǒ)的(dí)表(biǎo)示和計算
氯離(lí)子的質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω_Cl^- 按(àn)式(shì)(52)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
ω_Cl^- 一一氯離子的(dí)質量分(fēn)數(shù)，%；
T_Cl^-  一一硝酸銀(yín)標準滴定溶液(yè)對氯(lǜ)離子的(dí)滴(dī)定度，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)克每毫升(shēng)(mg/mL)；
V₃₁  一(yī)一滴定(dìng)時消耗硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積，單(dān)位為毫升(mL)；
V₀₃₁ 一(yī)一滴(dī)定空(kōng)白時消耗硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
m₄₅  一一試(shì)料的(dí)質(zhì)量(liáng)， 單位(wèi)為(wéi)克(g)。

氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的測定(dìng)一一(yī)離子色譜(pǔ)法(代(dài)用法)
方法提要
用硝(xiāo)酸分(fēn)解(jiě)試(shì)樣。試樣溶(róng)液(yè)進入(rù)離子交換(huàn)樹脂為(wéi)固定製的(dí)離(lí)子色譜柱(zhù)，經適(shì)當的(dí)淋(lín)洗(xǐ)液洗脫，被測(cè)陰離子(zǐ)由於其(qí)在色譜(pǔ)柱上(shàng)的保留特(tè)性(xìng)不同(tóng)而分(fēn)離，再(zài)流(liú)經自(zì)再生電解抑(yì)製器時(shí)，由(yóu)抑(yì)製器扣(kòu)除淋洗(xǐ)液背景電(diàn)導，增加被(bèi)測離(lí)子(zǐ)的電導(dǎo)響應值，後通(tōng)過電導檢測(cè)器(qì)檢(jiǎn)測，檢(jiǎn)測(cè)氯離(lí)子色(sè)譜峰的峰而(ér)積或(huò)峰高。