DB14/T 1099-2015 土(tǔ)壤(rǎng)中(zhōng)水解(jiě)性(xìng)氮的測(cè)定(dìng) 鹼(jiǎn)解(jiě)蒸餾電位滴(dī)定法

範圍
本(běn)標(biāo)準規定了鹼解(jiě)蒸(zhēng)餾電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定土壤中(zhōng)水(shuǐ)解(jiě)性(xìng)氮的原(yuán)理(lǐ)，試(shì)劑，儀器(qì)及設(shè)備，樣品(pǐn)的(dí)前處(chǔ)理，樣品的(dí)測(cè)定(dìng)，結(jié)果(guǒ)計(jì)算和(hé)精(jīng)密度。
本(běn)方法(fǎ)適用於農業用地土壤中水解(jiě)性(xìng)氮的測定(dìng)。

原理
土壤樣(yàng)品(pǐn)置於半微量自(zì)動定氮(dàn)儀(yí)中，用*溶液和鋅(xīn)-硫(liú)酸(suān)亞鐵還原(yuán)劑進行還原和水解(jiě)，使硝(xiāo)態(tài)氮和(hé)其(qí)它(tā)易(yì)水解(jiě)氮轉(zhuǎn)化(huà)成銨(ǎn)態氮，經一(yī)定時(shí)間(jiān)蒸餾(liù)後(hòu)被定量(liáng)吸(xī)收在硼酸(suān)溶(róng)液中。用標準酸滴定並計(jì)算水(shuǐ)解性氮含(hán)量(liáng)。

儀(yí)器及(jí)設(shè)備
分(fēn)析試驗(yàn)室通常(cháng)使(shǐ)用(yòng)的玻璃(lí)器皿。
分析(xī)天(tiān)平(píng): 感量為0.0001g，0.01g。
自(zì)動(dòng)定(dìng)氮(dàn)蒸餾儀。
自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)。
復(fù)合(hé)pH電(diàn)極(jí)。

樣品(pǐn)的前處理(lǐ)
稱(chēng)取(qǔ)通過2mm孔(kǒng)徑篩的風(fēng)幹土樣2g(至0.0001g)置於蒸餾管中，加入1g鋅(xīn)-硫(liú)酸亞鐵還原劑(jì)。同(tóng)時(shí)做(zuò)兩個試(shì)劑空(kōng)白試(shì)驗。
接(jiē)通(tōng)蒸餾(liù)儀器(qì)電源(yuán)，打開冷凝(níng)水(shuǐ)。開啟蒸(zhēng)餾(liù)儀開關，先(xiān)空蒸(zhēng)清洗(xǐ)管道(dào)3min，再設(shè)置(zhì)蒸(zhēng)餾(liù)時間為4min的蒸(zhēng)餾(liù)程序(xù)。
向(xiàng)內盛樣品的(dí)蒸餾(liù)管(guǎn)中(zhōng)加入10mL*溶(róng)液，(對(duì)於硝態氮含(hán)量(liáng)低的(dí)土壤，加(jiā)入(rù)10mL*溶(róng)液)，並將蒸(zhēng)餾(liù)管連接(jiē)在蒸(zhēng)餾儀上，旋緊接口。再將(jiāng)盛(shèng)有10mL硼酸溶(róng)液(yè)的250mL三(sān)角瓶放(fàng)在儀器接收瓶(píng)座上。開始蒸餾(liù)，4min後停止，取下接收瓶作(zuò)為試樣(yàng)備(bèi)用。

樣品(pǐn)的測定
設置自動電位滴定(dìng)儀
安(ān)裝復合pH電極(使用或放置較長(cháng)時間(jiān)後使(shǐ)用需校正)和(hé)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)使用液(yè)。打(dǎ)開自動電位滴定(dìng)儀，新(xīn)建或(huò)選(xuǎn)擇(zé)已有的(dí)酸鹼(jiǎn)滴(dī)定方法(fǎ)。
滴定(dìng)
將(jiāng)電極(jí)，攪(jiǎo)拌棒及(jí)滴(dī)定管(guǎn)放(fàng)入待測樣品的(dí)接(jiē)收(shōu)瓶中(zhōng)，開啟(qǐ)自動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定儀，隨(suí)著鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定使用(yòng)液的不(bù)斷(duàn)加入(rù)，電(diàn)極(jí)電位E不(bù)斷(duàn)發生變化(huà)，電極電(diàn)位(wèi)發(fā)生(shēng)突躍時(shí)，滴定到(dào)達終(zhōng)點(diǎn)，記(jì)錄消耗(hào)體(tǐ)積V，同(tóng)時(shí)做空(kōng)白，記(jì)錄消耗體積V₀。

結果計(jì)算(suàn)
土壤(rǎng)樣品中水解(jiě)氮(dàn)的含(hán)量按(àn)式(2)計算(suàn):

式中(zhōng):
W_N一一水(shuǐ)解氮(dàn)的含量，mg/kg；
c 一(yī)一(yī)鹽(yán)酸標準溶液的(dí)濃(nóng)度，mol/L；
V 一(yī)一(yī)滴定(dìng)待(dài)測溶液(yè)用(yòng)去鹽酸(suān)標(biāo)準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積， mL；
V₀一一(yī)滴(dī)定試劑空白試驗用去(qù)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)溶液的體積(jī)，mL；
14一一氮原子(zǐ)的摩爾質量(liáng)，mg/mmol；
m 一(yī)一風幹土(tǔ)樣質(zhì)量，g。
計算結果(guǒ)保留(liú)到小(xiǎo)數點後(hòu)一位(wèi)數字(zì)。