SN/T 3121-2012 鋼樣中高含(hán)量鈷(gǔ)的(dí)測定 離子交換分離電位(wèi)滴定法

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)離(lí)子交(jiāo)換分離電位滴(dī)定(dìng)法測定(dìng)鋼樣中(zhōng)高含(hán)量鈷(gǔ)的(dí)方法(fǎ)。
本標準適用於鋼樣(yàng)中(zhōng)高含量鈷的測定，測(cè)定範圍: 5.0%~17.0%。

方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
用(yòng)硝(xiāo)酸和鹽酸混合(hé)溶(róng)液溶(róng)解試(shì)樣(yàng)。用(yòng)鹽酸衝(chōng)洗陰離子交換柱(zhù)將鈷(gǔ)從(cóng)幹擾元素中分(fēn)離(lí)出(chū)來，高(gāo)氯酸氧化，用(yòng)氮氣吹去溶解的(dí)氯(lǜ)和(hé)氧。試樣在含有檸(níng)檬(méng)酸銨的(dí)混合溶(róng)液中(zhōng)，加(jiā)入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準溶(róng)液至過量，然後用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴(dī)定(dìng)過(guò)量(liáng)的K3[Fe(CN)6]。

儀(yí)器
電位滴定計:
一一指(zhǐ)示(shì)電極(jí): 鉑(bó)電極(jí)。保持(chí)清潔(jié)，光(guāng)亮(liàng)，使用(yòng)前(qián)浸(jìn)沒於(yú)硝酸中，清(qīng)洗(xǐ)，用水衝(chōng)淨。
一一參(cān)比電(diàn)極: 銀(yín)/氯(lǜ)化(huà)銀，硫酸(suān)亞汞，飽和(hé)甘汞(gǒng)電極。按照(zhào)廠家指導說明書操(cāo)作(zuò)。
400mL燒(shāo)杯(bēi)。
50mL滴定管，GB/T 12808 A類(lèi)。
電磁(cí)攪(jiǎo)拌子(zǐ)。
高阻抗(kàng)電(diàn)位差(chà)計(jì)。
離子(zǐ)交換(huàn)柱(zhù):
一(yī)一(yī)長(cháng)度約(yuē)為(wéi)300mm，直徑(jìng)25mm，末端稍細，有(yǒu)控製(zhì)流速的(dí)話塞(sāi)，頂端(duān)有儲備槽可加淋洗液或試(shì)液。
一一(yī)離子交換桂(guì)的(dí)準(zhǔn)備: 準備(bèi)10mm~30mm厚的(dí)玻璃棉或聚(jù)乙烯或(huò)氯化乙(yǐ)烯(xī)塑料(liào)纖(xiān)維(wéi)，放入(rù)柱(zhù)底，填加樹脂(zhī)至140mm高(gāo)度，再放20mm厚(hòu)的(dí)玻璃棉(mián)或聚(jù)乙稀(xī)或氯(lǜ)化乙(yǐ)烯塑料(liào)纖維於(yú)樹脂(zhī)柱床上部(bù)，用不少(shǎo)於35mL鹽酸(suān)潤(rùn)洗樹(shù)脂(zhī)柱，控製流(liú)速不(bù)超過(guò)3.0mL/min，保持(chí)樹(shù)脂(zhī)柱床(chuáng)上部(bù)約100mm高度的液體。然後(hòu)潤(rùn)洗至離(lí)樹(shù)脂柱床頂部10mm~20mm時，關閉(bì)下(xià)麵的活塞。