YS/T 956.2-2014 金鍺合(hé)金化學分析方(fāng)法 第2部(bù)分(fēn): 鍺(zhě)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng) 碘酸(suān)鉀(jiǎ)電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)

範圍(wéi)
YS/T 956 的本(běn)部分(fēn)規(guī)定(dìng)了金鍺合金中鍺量(liáng)的測定方法(fǎ)
。
YS/T 956.2-2014
本部(bù)分適用於金(jīn)鍺(zhě)，金鍺銀，金(jīn)鍺(zhě)鎳銅(tóng)，金銀(yín)鍺，金(jīn)銀(yín)鍺鎳合金中(zhōng)鍺(zhě)量(liáng)的(dí)測(cè)定
。測定(dìng)範(fàn)圍: 5.00%~30.00%
。

方(fāng)法(fǎ)提要
金鍺，金鍺鎳，金(jīn)鍺(zhě)鎳(niè)銅合金試料用鹽(yán)酸，*於聚四(sì)氟乙烯消化罐中室(shì)溫分(fēn)解，金(jīn)銀鍺(zhě)，金(jīn)銀
鍺鎳(niè)含金試料用鹽酸，*微波密(mì)閉(bì)消(xiāo)解(jiě)
。於6mol/L鹽(yán)酸介質中蒸(zhēng)餾(liù)分離共存元素
。在2.5mol/L磷酸和3.8mol/L鹽酸介質中，於煮(zhǔ)沸(fèi)條件下(xià)用次亞(yà)磷酸鈉還原(yuán)鍺(IV)至鍺(II)，以碘酸(suān)鉀標準滴(dī)定溶液(yè)滴定鍺(II)至(zhì)鍺(IV)，電位(wèi)法(fǎ)指(zhǐ)示(shì)終點以(yǐ)測(cè)定(dìng)鍺(zhě)的質(zhì)量(liáng)分數(shù)
。蒸(zhēng)餾裝置(zhì)見圖1
。


設備與(yǔ)裝置(zhì)
酸(suān)度(dù)計(jì)
。
鉑指示電極
。
飽和KCl甘汞參比電極
。
微波消(xiāo)解(jiě)儀
。
微波密閉(bì)消化(huà)罐(guàn)，容(róng)積100mL
。
聚四(sì)氟乙烯(xī)消(xiāo)化罐，容(róng)積30mL
。
蓋(gài)氏漏鬥
。
蒸(zhēng)餾(liù)瓶，錐(zhuī)形(xíng)，容積(jī)500mL
。
接收瓶(píng)，錐(zhuī)形，容(róng)積300mL
。
冷(lěng)凝管，直(zhí)徑0.5cm，總(zǒng)長72cm
。
滴定管(guǎn)，體積，25mL
。
計(jì)量器具均應校準
。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
試料
按表1稱取(qǔ)試料(liào)，至0.0001g
。


測(cè)定(dìng)次(cì)數(shù)
獨(dú)立地進行(háng)兩(liǎng)次測(cè)定(dìng)，取(qǔ)其平均值
。
測(cè)定(dìng)
試料的分(fēn)解(jiě)
將金鍺(zhě)，金(jīn)鍺鎳，金鍺鎳(niè)銅合(hé)金試料置於聚(jù)四(sì)氟乙(yǐ)烯(xī)消(xiāo)化(huà)罐中，加10mL鹽(yán)酸(suān)，2mL*，密閉
。於室溫溶(róng)解(jiě)約(yuē)6h
。
將(jiāng)金(jīn)銀(yín)鍺，金銀(yín)鍺鎳合(hé)金(jīn)試料(liào)置(zhì)於(yú)微波密(mì)閉消化(huà)罐中，加(jiā)10mL鹽酸(suān)，2mL*，密閉
。置(zhì)於(yú)微(wēi)波溶樣儀中，設置消解參數為功率(shuài)600W，溫度(dù)70°C，升溫時(shí)間5min，恒溫時間(jiān)約(yuē)5h進(jìn)行消解
。待(dài)消(xiāo)解結束(shù)，冷(lěng)卻(què)至室(shì)溫，取(qǔ)出微(wēi)波(bō)密(mì)閉(bì)消化罐
。
將試(shì)液轉入(rù)蒸餾瓶(píng)中，並用鹽(yán)酸洗(xǐ)滌(dí)微波(bō)密閉(bì)消(xiāo)化罐或聚四氟乙烯(xī)消化罐，洗滌(dí)液合並於蒸(zhēng)餾(liù)瓶(píng)中
。
蒸餾分離
於蒸餾瓶(píng)中，加(jiā)7mL磷酸(suān)，加鹽酸至總體積為(wéi)200mL
。分(fēn)別(bié)將(jiāng)冷凝(níng)管(guǎn)與(yǔ)蒸餾(liù)瓶和(hé)接收瓶(píng)連接，接(jiē)收瓶(píng)已盛(shèng)有(yǒu)15g次亞(yà)磷酸鈉，50mL水，40mL磷酸(suān)，20mL鹽酸(suān)，並已置於(yú)盛有(yǒu)冰(bīng)水(shuǐ)的冷卻槽(cáo)中
。於(yú)電爐上加熱蒸(zhēng)餾，蒸餾速(sù)度約3mL/min，蒸餾至(zhì)餘液(yè)為(wéi)總體積(jī)的1/3
。取(qǔ)下(xià)蒸(zhēng)餾(liù)瓶(píng)， 用(yòng)少許水(shuǐ)洗滌(dí)玻璃管(guǎn)內(nèi)壁和管口，洗滌液(yè)合(hé)並於(yú)接(jiē)收(shōu)瓶中(zhōng)
。
還原(yuán)
將盛(shèng)有碳酸氫鈉(nà)飽和(hé)溶被的(dí)蓋氏漏鬥(dǒu)與接(jiē)收瓶連(lián)接(jiē)，使(shǐ)飽和溶(róng)液占(zhān)蓋氏(shì)漏(lòu)鬥總(zǒng)體積的3/4
。於電爐(lú)上(shàng)加(jiā)熱溶液(yè)至沸(fèi)，並保持(chí)微拂(fú)30min
。取(qǔ)下，用水(shuǐ)冷卻(què)至約(yuē)20°C
。取(qǔ)下蓋(gài)氏漏鬥(dǒu)
。
測定
於上(shàng)述(shù)溶液(yè)中插入鉑指(zhǐ)示(shì)電極和(hé)飽和KCl甘汞參(cān)比電極(jí)， 用碘(diǎn)酸鉀標(biāo)準滴(dī)定溶液滴(dī)定(dìng)至電位值(zhí)突躍大(dà)為(wéi)終點(diǎn)
。

分(fēn)析(xī)結果的(dí)表(biǎo)述
按式(2)計算鍺的質量分數(shù)ω_Ge，數值(zhí)以%表示:

式中:
c  一一碘(diǎn)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)實(shí)際濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩爾每毫升(mol/mL)
；
V₃ 一(yī)一滴定試液(yè)所消耗的(dí)碘(diǎn)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體積，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)
；
m₀一一試料的質量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)
；
72.59一(yī)一鍺的(dí)摩爾質(zhì)量，單位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)
。
所得結(jié)果應(yīng)表(biǎo)示至2位(wèi)小數(shù)
。