MH/T 6114-2017 除冰(bīng)防冰(bīng)液折射率測定方(fāng)法

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了除(chú)冰防(fáng)冰(bīng)液折(zhē)射率(shuài)的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)，報告(gào)及偏(piān)差(chà)要求(qiú)。
本(běn)標準適用於(yú)實(shí)驗(yàn)室測定除冰(bīng)防(fáng)冰(bīng)液(yè)在20°C時的(dí)折(zhē)射率。

測(cè)定方法
方(fāng)法(fǎ)概(gài)要(yào)
一束(shù)特(tè)定波長的光(guāng)，在空氣中的傳(chuán)播速度(dù)與(yǔ)在(zài)介(jiè)質中傳(chuán)播速(sù)度的比(bǐ)值或者特定(dìng)波(bō)長的光從空氣中(zhōng)射入介(jiè)質(zhì)時，入(rù)射(shè)角(jiǎo)與折射角的正弦比值即為(wéi)折射率(shuài)。若光(guāng)綫(xiàn)從(cóng)光(guāng)密介(jiè)質進入(rù)光(guāng)疏介質(zhì)，入射角(jiǎo)小於折(zhē)射角(jiǎo)，改變入射角(jiǎo)使折射(shè)角達(dá)到(dào)90°，此(cǐ)時的入射(shè)角稱為(wéi)臨(lín)界(jiè)角(jiǎo)。折射率(shuài)測定(dìng)是基於(yú)臨界(jiè)角(jiǎo)的(dí)原理(lǐ)，使(shǐ)用以鈉燈(dēng)為單色光(guāng)源的(dí)儀器測(cè)定獲(huò)得。

儀器
折(zhē)射儀
測(cè)量範(fàn)圍為1.3000～1.7000阿貝(bèi)折射儀，或(huò)其他(tā)至少能(néng)讀(dú)到(dào)小數點(diǎn)後四位(wèi)的折(zhē)射(shè)儀。
恒溫循環器
恒溫(wēn)係統能使棱鏡表(biǎo)麵處的溫(wēn)度(dù)恒(héng)定在(zài)測定溫度20°C±0.1°C，恒溫係統所用(yòng)熱電偶應浸入(rù)循(xún)環液(yè)25mm深(shēn)，可與(yǔ)已知精度的(dí)溫(wēn)度計進行對(duì)比。循環(huán)係統以不(bù)低(dī)於2.5L/min的(dí)流速進行(háng)循(xún)環(huán)，循(xún)環液可用(yòng)乙二(èr)醇水溶(róng)液(yè)或體積分數(shù)為30%～40%的甘(gān)油水溶液。
測(cè)溫(wēn)裝(zhuāng)置(zhì)(溫度(dù)計(jì)或(huò)等效(xiào)測(cè)溫裝(zhuāng)置)
水銀(yín)溫(wēn)度(dù)計的規(guī)格應(yīng)滿(mǎn)足ASTM E 1要求，若使用(yòng)等效測溫裝置(zhì)，其精度(dù)和分辨率也應滿(mǎn)足ASTM E 1相同(tóng)的要(yào)求(qiú)。測溫裝置應(yīng)先(xiān)進行(háng)校(xiào)準，並(bìng)固(gù)定在棱鏡處(chǔ)，且溫度感應器應(yīng)*浸(jìn)入循環液。
光(guāng)源(yuán)
應為(wéi)鈉(nà)弧燈光。

清(qīng)洗溶劑
可用(yòng)*和Ether的(dí)混(hùn)合(hé)液或(huò)其(qí)他合(hé)適(shì)的溶(róng)劑作為清(qīng)洗(xǐ)溶(róng)劑。

樣(yàng)品
樣品至(zhì)少需要0.5ml，樣品(pǐn)應澄清，無(wú)懸(xuán)浮(fú)物(wù)。

儀器準(zhǔn)備
折射儀應潔淨(jìng)。
將恒(héng)溫循(xún)環(huán)器與棱鏡連接，用幹淨的鏡頭紙(zhǐ)或脫(tuō)脂棉(mián)沾上(shàng)清(qīng)洗(xǐ)溶(róng)劑輕輕(qīng)擦拭棱鏡表麵及(jí)相(xiāng)鄰的拋(pāo)光(guāng)金屬表(biǎo)麵(miàn)，直(zhí)至(zhì)棱(léng)鏡表麵未出(chū)現(xiàn)斜條(tiáo)紋。不應(yīng)用(yòng)幹(gān)棉花(huā)擦(cā)棱鏡(jìng)表麵。
調節恒(héng)溫循環(huán)器的溫度，使棱鏡(jìng)表麵處(chǔ)的(dí)溫度穩(wěn)定在(zài)測定(dìng)溫度(dù)20°C±0.1°C。打開鈉弧燈(dēng)光，使(shǐ)其(qí)預(yù)熱30min。

儀器校正
用 GB/T 6682 中規定(dìng)的(dí)二級水(shuǐ)校(xiào)正折(zhē)射(shè)儀。二級水在(zài)不同溫度時(shí)的折(zhē)射(shè)率見表1，將(jiāng)二級(jí)水滴加在棱鏡(jìng)表(biǎo)麵，在(zài)測定溫度下恒溫(wēn)3min～5min，旋轉色散(sàn)調節(jié)手輪(lún)直到出(chū)現明顯(xiǎn)的(dí)明(míng)暗分界綫(xiàn)，旋轉刻(kè)度(dù)調(tiáo)節手輪(lún)，使讀數(shù)視場數值和表1中(zhōng)的折射(shè)率一致，再(zài)調節(jié)校準(zhǔn)螺釘(dīng)移動(dòng)物(wù)鏡，使(shǐ)分(fēn)界綫(xiàn)位(wèi)移(yí)至十字(zì)綫(xiàn)中心。通過反復地(dì)觀(guān)察與校正，直(zhí)到(dào)兩(liǎng)者(zhě)差值(zhí)不大於(yú)0.0001為止(zhǐ)。


用工作(zuò)樣(yàng)塊校正折射(shè)儀。滴(dī)加(jiā)1～2滴(dī)分析純溴(xiù)代萘於(yú)棱鏡表麵，再貼(tiē)上(shàng)工作(zuò)樣塊的拋(pāo)光麵(miàn)，觀察(chá)讀(dú)數視場(cháng)數(shù)值(zhí)與工作樣塊(kuài)上(shàng)的標(biāo)準值是(shì)否(fǒu)一致(zhì)，若有偏差(chà)則(zé)旋(xuán)轉色散調節手輪直到(dào)出現明顯(xiǎn)的明暗分界(jiè)綫，旋轉刻度(dù)調節(jié)手輪(lún)，使讀(dú)數(shù)視(shì)場(cháng)數值和標準(zhǔn)值(zhí)的(dí)折射率(shuài)一致(zhì)，再調節螺釘移動物(wù)鏡，使分界綫位移至(zhì)十字綫中(zhōng)心(xīn)。通過反復(fù)地觀察(chá)與校正(zhèng)，直(zhí)到兩者差值不(bù)大於(yú)0.0001為止。校(xiào)正(zhèng)完畢(bì)後，在(zài)以後(hòu)的測定(dìng)過程(chéng)中(zhōng)不應隨意再(zài)動此(cǐ)部位(wèi)。
如果在日常的(dí)測(cè)量工作(zuò)中，對所(suǒ)測的(dí)折射(shè)率(shuài)數(shù)值(zhí)有懷疑(yí)時，可按(àn)上(shàng)述(shù)校(xiào)正方(fāng)法重(zhòng)新對折(zhē)射儀進(jìn)行校正(zhèng)。每(měi)次進行(háng)儀(yí)器校正和(hé)試驗測(cè)定前，應將(jiāng)棱鏡表麵(miàn)用清洗(xǐ)溶(róng)劑輕擦(cā)幹(gān)淨，以免其(qí)他物(wù)質影(yǐng)響(xiǎng)測定結果(guǒ)。

測(cè)定步(bù)驟(zhòu)
用待測(cè)樣潤(rùn)洗幾次，鏡頭紙(zhǐ)擦淨後(hòu)進行(háng)測定。用滴管滴加約0.2ml～0.5ml待(dài)測(cè)樣，關閉棱鏡，靜置3min～5min，確保(bǎo)棱(léng)鏡和循環液(yè)間的溫度達(dá)到平(píng)衡(héng)。高粘(nián)樣(yàng)品(pǐn)可(kě)用攪(jiǎo)拌(bàn)棒引(yǐn)流到(dào)棱鏡表麵(miàn)上(shàng)，攪(jiǎo)拌棒不應觸碰(pèng)棱(léng)鏡表麵。樣品應(yīng)均(jūn)匀，無氣(qì)泡(pào)並(bìng)充(chōng)滿(mǎn)視場(cháng)。若讀數(shù)視(shì)場(cháng)模糊不(bù)清(qīng)，應(yīng)清潔(jié)棱鏡，重(zhòng)新滴(dī)加(jiā)樣品。
調整(zhěng)光源(yuán)，使(shǐ)光(guāng)綫(xiàn)充分射入棱鏡視場。
調節反光鏡使視場(cháng)明亮(liàng)，旋轉(zhuǎn)色散調節(jié)手(shǒu)輪(lún)，使視場(cháng)中出現明(míng)暗(àn)分界綫，繼續(xù)旋轉色散調(tiáo)節(jié)手輪直至明暗(àn)分界綫(xiàn)處色(sè)散消失。若樣品(pǐn)中有(yǒu)膠(jiāo)體或(huò)懸浮(fú)物，邊(biān)界(jiè)綫(xiàn)可能會出現擴散或模(mó)糊現(xiàn)象，此時應先將樣品過濾(lǜ)以(yǐ)避(bì)免這(zhè)種(zhǒng)現象發生。
旋轉(zhuǎn)刻度(dù)調節手輪，使明(míng)暗(àn)分(fēn)界綫位於(yú)十(shí)字(zì)綫中(zhōng)心，觀(guān)察(chá)視場(cháng)下(xià)邊(biān)所(suǒ)指示的(dí)刻度(dù)值，即(jí)為(wéi)待(dài)測樣的折(zhē)射率。
取平行(háng)測(cè)定(dìng)結(jié)果的(dí)算術平均值作(zuò)為測定結(jié)果(guǒ)，同一(yī)待(dài)測樣至(zhì)少單(dān)獨測試2次。

報告
折(zhē)射(shè)率報(bào)告結果(guǒ)用以下(xià)方(fāng)式(shì)表示:


偏(piān)差
同一(yī)測試(shì)人員(yuán)使(shǐ)用同一(yī)儀器的重復測試偏(piān)差應不大於(yú)0.00007。
不同實(shí)驗(yàn)室間的重(zhòng)復(fù)測試(shì)偏(piān)差應不大於0.0006。