GB/T 8657-2000 苯(běn)乙(yǐ)烯(xī)-丁二烯(xī)生膠(jiāo) 皂(zào)和(hé)有(yǒu)機(jī)酸含(hán)量的測定(dìng)

範圍
本標(biāo)準規定了苯乙烯-丁二烯生(shēng)膠中皂和有機酸(suān)含(hán)量(liáng)的測(cè)定方(fāng)法。
本標(biāo)準適用(yòng)於苯乙(yǐ)烯-丁二烯(xī)生膠，分A法和(hé)B法。B法更適用於(yú)填充高(gāo)芳烴油的苯(běn)乙烯(xī)-丁(dīng)二(èr)烯橡膠。

原(yuán)理
本方法(fǎ)用溶(róng)劑(jì)萃取橡膠(jiāo)中(zhōng)的皂(zào)和(hé)有機酸，將(jiāng)萃(cuì)取(qǔ)液分(fēn)成(chéng)若(ruò)幹(gān)份，分(fēn)別測(cè)定(dìng)皂和(hé)有機(jī)酸(suān)含(hán)量(liáng)。
用標準酸溶(róng)液滴定(dìng)，測(cè)定皂含量(liáng):

用標(biāo)準(zhǔn)鹼溶液滴定，測定(dìng)有(yǒu)機酸(suān)含量:

由(yóu)於(yú)橡(xiàng)膠(jiāo)中(zhōng)的皂(zào)和有機酸不是單(dān)一(yī)的(dí)化學物質，所(suǒ)以(yǐ)本(běn)方(fāng)法僅給出(chū)皂和(hé)有機(jī)酸(suān)含量的(dí)近似值(zhí)。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
試液(yè)的(dí)製(zhì)備
將(jiāng)一(yī)張圓形濾紙放入廣口錐(zhuī)形瓶(píng)底(dǐ)部，並(bìng)加入(rù)100mL萃(cuì)取(qǔ)劑(jì)。
注: 一般使(shǐ)用(yòng)乙醇(chún)-甲苯(běn)共沸液，對礬凝(níng)聚(jù)的(dí)橡(xiàng)膠(jiāo)，用乙(yǐ)醇(chún)-甲苯(běn)-水(shuǐ)混(hùn)合液(yè)。
將製備(bèi)好(hǎo)的(dí)試(shì)樣(yàng)逐一(yī)放入廣(guǎng)口錐(zhuī)形瓶內(nèi)，每(měi)次加入後要(yào)旋(xuán)動(dòng)廣(guǎng)口錐形(xíng)瓶，使萃(cuì)取(qǔ)劑*浸(jìn)潤(rùn)試樣(yàng)，減(jiǎn)少(shǎo)粘(nián)接(jiē)。將(jiāng)回(huí)流冷(lěng)凝器裝在廣口錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)上，然後(hòu)加熱。在(zài)回流條(tiáo)件(jiàn)下，緩(huǎn)慢煮沸1h後，將萃取液轉移(yí)至(zhì)容(róng)量(liáng)瓶內。重新加入100mL萃(cuì)取劑，再煮沸(fèi)1h，將此萃(cuì)取(qǔ)液也轉移(yí)至容量瓶內。分(fēn)別用(yòng)10mL萃取劑(jì)洗(xǐ)滌(dí)膠(jiāo)樣(yàng)3次(cì)，洗(xǐ)滌(dí)液均轉移(yí)至容(róng)量瓶中。待冷卻(què)至室溫後(hòu)，用萃取劑定容至250mL，混匀(yún)，即(jí)為(wéi)試液(yè)。
A法: 指示劑法
皂含(hán)量分(fēn)析(xī)步(bù)驟
用(yòng)移液(yè)管吸(xī)取(qǔ)100mL試(shì)液(yè)至(zhì)錐(zhuī)形瓶內(nèi)，加(jiā)入(rù)6滴(dī)百(bǎi)裏酚(fēn)藍指(zhǐ)示(shì)劑(jì)，用(yòng)鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴定(dìng)至(zhì)顏色(sè)發生(shēng)突變(biàn)。另(lìng)吸(xī)取100mL萃取劑用同樣的方法(fǎ)做空(kōng)白試(shì)驗(yàn)。
有機酸(suān)含量(liáng)分析步(bù)驟(zhòu)
用移液管吸(xī)取100mL試(shì)液至(zhì)錐(zhuī)形瓶(píng)內，加入(rù)6滴(dī)百裏(lǐ)酚藍(lán)指(zhǐ)示(shì)劑，用*標準滴(dī)定溶液(yè)滴定(dìng)至顏(yán)色(sè)發生(shēng)突變(biàn)。另(lìng)吸(xī)取(qǔ)100mL萃(cuì)取(qǔ)劑用(yòng)同(tóng)樣(yàng)的方法做空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。
B法: 電位滴定(dìng)法
皂含(hán)量分析步(bù)驟
連接(jiē)酸度計(jì)。依次用pH7標(biāo)準緩衝(chōng)溶(róng)液和pH4標(biāo)準緩衝溶(róng)液校正(zhèng)酸(suān)度(dù)計。
用(yòng)移(yí)液管(guǎn)吸取(qǔ)100mL，試(shì)液(yè)於燒杯(bēi)中(zhōng)，並在(zài)燒杯中放一磁力(lì)攪(jiǎo)拌子，置於磁力(lì)攪拌器(qì)上。將(jiāng)玻(bō)璃電(diàn)極和甘(gān)汞電(diàn)極(jí)插(chā)入(rù)盛(shèng)有試(shì)液(yè)的(dí)燒杯中，開啟(qǐ)攪(jiǎo)拌，在攪拌下用鹽酸(suān)標準滴定溶液(yè)滴定(dìng)試(shì)液至(zhì)pH4.8為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)。當接(jiē)近終(zhōng)點時，應減慢滴(dī)定速(sù)度，直(zhí)至(zhì)滴定(dìng)終點。記錄(lù)消耗(hào)鹽酸標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)。另吸(xī)取100mL萃取(qǔ)劑(jì)用同樣的方法做空(kōng)白試(shì)驗。
有機酸含(hán)量(liáng)分析步驟
依(yī)次(cì)用pH7標準緩(huǎn)衝(chōng)溶液和pH9標準緩衝溶(róng)液(yè)校正酸(suān)度(dù)計。按(àn)照(zhào)上麵所述的(dí)分析步(bù)驟用*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)試液至pH11.0為終(zhōng)點(diǎn)。記錄消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)滴定溶液的體積。另吸(xī)取(qǔ)100mL萃(cuì)取劑，用同(tóng)樣(yàng)的方(fāng)法(fǎ)做空白試驗。

分析結果(guǒ)的(dí)表(biǎo)述(shù)
皂(zào)含(hán)量Ws以(yǐ)質量百(bǎi)分數(shù)表示，由計(jì)算公式(shì)(1)給出(chū):

式中(zhōng):
V₁一一滴(dī)定試(shì)液消耗鹽酸標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)，mL；
V₂一一滴(dī)定(dìng)空(kōng)白(bái)試液(yè)消能鹽(yán)酸標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體積，mL；
c₁ 一(yī)一鹽酸標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的實際濃(nóng)度，mol/L；
m 一(yī)一試(shì)樣質(zhì)量(liáng)，g。
Ks 值(zhí)從下列(liè)係(xì)數(shù)中(zhōng)適(shì)當選(xuǎn)用:
306，當皂(zào)為硬(yìng)酯酸鈉(nà)時；
368，當皂(zào)為鬆(sōng)香酸(suān)鈉時；
337，當(dāng)皂為(wéi)50:50的硬脂酸鈉(nà)與鬆香(xiāng)酸鈉的混(hùn)合物(wù)時；
322，當皂為(wéi)硬(yìng)脂酸鉀時；
384，當皂為鬆香酸鉀時(shí)；
353，當(dāng)皂(zào)為(wéi)50:50的硬指酸鉀與鬆香酸鉀(jiǎ)的(dí)混合物時；
345，當皂為50:50的硬(yìng)脂酸(suān)鈉(nà)與(yǔ)鬆香(xiāng)酸(suān)鉀(jiǎ)或(huò)硬脂(zhī)酸鉀(jiǎ)與(yǔ)鬆(sōng)香酸鈉(nà)的混(hùn)合物時(shí)。
所(suǒ)得(dé)結(jié)果應表示至三位小(xiǎo)數。
有機(jī)酸含量W₀以(yǐ)質(zhì)量(liáng)百(bǎi)分數(shù)表示，由(yóu)計(jì)算公式(shì)(2)給出:

式(shì)中:
V₃一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)試(shì)液(yè)消耗(hào)*標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積，mL；
V₄一一(yī)滴(dī)定(dìng)空白試驗消耗*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積，mL；
c₂ 一一*標準滴定(dìng)溶液的(dí)實際(jì)濃度(dù)，mol/L；
m 一一(yī)試(shì)樣質量(liáng)，g。
K₀ 值(zhí)從下列(liè)係(xì)數中(zhōng)適(shì)當選用:
284，當(dāng)酸(suān)為硬脂(zhī)酸(suān)時(shí)；
346，當酸(suān)為鬆(sōng)香(xiāng)酸時；
315，當(dāng)酸(suān)為(wéi)50:50的硬脂酸與鬆香酸混合物時。
所得(dé)結果應表示(shì)至二(èr)位(wèi)小(xiǎo)數(shù)。