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工(gōng)業(yè)用(yòng)甲基三(sān)乙氧(yǎng)基(jī)矽(guī)烷-氯化(huà)物的(dí)測定

更新(xīn)日期:2018-12-23   瀏覽量(liáng):1502


HG/T 4789-2014 工業用(yòng)甲(jiǎ)基(jī)三乙氧(yǎng)基矽烷(wán)

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準規定了(liǎo)工業(yè)用甲基(jī)三乙(yǐ)氧基矽(guī)烷的(dí)要求,試驗(yàn)方(fāng)法,檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則,標(biāo)誌(zhì),包裝(zhuāng),運輸和貯(zhù)存以及安(ān)全。
本(běn)標準適用於(yú)以甲基(jī)三氯矽烷為原料(liào),與乙醇反應(yīng)後精(jīng)製而得的(dí)甲(jiǎ)基(jī)三乙氧(yǎng)基矽烷。
分子式(shì): C7H18O3Si
結構式:

相對(duì)分子(zǐ)質量: 178.30(按(àn)2011年相(xiāng)對原子(zǐ)質量(liáng))

要求(qiú)
外(wài)現: 無色(sè)透明液體(tǐ),無可見(jiàn)固(gù)體顆(kē)粒。
工業(yè)用(yòng)甲(jiǎ)基三(sān)乙(yǐ)氧基矽烷指(zhǐ)標應符合(hé)表1的(dí)規(guī)定。


試驗方法
氯(lǜ)化物的(dí)測(cè)定(dìng)(以(yǐ)Cl-計)
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
用電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ),試樣(yàng)中加(jiā)入(rù)選定的異丙醇-冰乙酸(suān)溶液(yè),攪拌均匀,用硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)電位或(huò)pH值變化(huà)不大(dà),用二級(jí)微商(shāng)法(fǎ)確定(dìng)滴定終點,求得的氯(lǜ)化物以(yǐ)Cl-計。

儀(yí)器
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀。
電子(zǐ)天(tiān)平: 大(dà)稱樣量不小於(yú)200g,感(gǎn)量為(wéi)0.0001g。

試劑
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液: c(AgNO3)=0.1mol/L。
硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè): c(AgNO3)=0.002mol/L。
由(yóu)硝酸(suān)銀標準滴定溶液稀釋(shì)50倍即(jí)得。
異(yì)丙(bǐng)醇(chún)-冰(bīng)乙酸溶液(yè): 異(yì)丙醇和冰乙酸按7:3體積比配(pèi)製而(ér)得。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
稱取30g實驗室樣(yàng)品,置(zhì)於125mL燒杯中(zhōng),至0.0001g。加(jiā)入75mL異丙(bǐng)醇-冰(bīng)乙酸(suān)溶(róng)液(yè),磁力攪拌30min後,再用(yòng)硝酸銀標準滴(dī)定溶液進(jìn)行電(diàn)位(wèi)滴定。記(jì)下(xià)消耗的(dí)硝酸銀標準滴定溶液的(dí)毫升數和相應的電位,用(yòng)二(èr)級微(wēi)商法求出滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)體積V;若使用自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀,則直接從儀器上(shàng)讀(dú)出(chū)樣(yàng)品所消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液體(tǐ)積V。按同樣(yàng)方法(fǎ)做(zuò)空(kōng)白(bái)試驗(yàn),求出(chū)消耗(hào)的(dí)硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的毫升數(shù)V0

結果計(jì)算(suàn)
氯(lǜ)化物(wù)ω,數值以mg/kg表示,按公(gōng)式(shì)(2)計算(suàn):

式中(zhōng):
c  一(yī)一硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃度(dù)的數(shù)值,單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每開(kāi)(mol/L);
V 一一試(shì)樣消耗硝酸銀(yín)標準滴定溶液的體積(jī)的數值(zhí),單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)消耗(hào)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值,單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL);
0.03545一一與1.00mL硝酸(suān)銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的(dí)以(yǐ)克(kè)表示的氯化(huà)物(wù)(以Cl-計)的質(zhì)量(liáng)的數值(zhí),單(dān)位為(wéi)克每毫摩(mó)爾(g/mmol);
m 一(yī)一試樣(yàng)的質(zhì)量的(dí)數值(zhí),單位(wèi)為克(kè)(g)。
取(qǔ)兩次平行測定(dìng)結(jié)果的(dí)算術平(píng)均(jūn)值報告結(jié)果(guǒ),兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測定結果的(dí)相(xiāng)對偏差應(yīng)不大(dà)於20%。




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