GB/T 30925-2014 塑料(liào) 乙(yǐ)烯(xī)-乙酸(suān)乙烯(xī)酯共聚物(EVAC) 熱(rè)塑性(xìng)塑料(liào) 乙酸乙(yǐ)烯酯含(hán)量(liáng)的測定(dìng)

範圍
本標準規定了測定乙(yǐ)烯-乙酸乙(yǐ)烯酯(zhǐ)共聚物(wù)(EVAC)中乙酸(suān)乙烯酯含(hán)量(liáng)的(dí)試驗方(fāng)法。
本標準(zhǔn)規定(dìng)的試(shì)驗方法(fǎ)包(bāo)括(kuò)基(jī)準(zhǔn)方法(fǎ)和測試方(fāng)法(fǎ)。其中(zhōng)基準方法用於(yú)乙(yǐ)烯-乙(yǐ)酸乙(yǐ)烯(xī)酯(zhǐ)共(gòng)聚物(wù)中乙酸乙烯酯含(hán)量(liáng)測試(shì)方(fāng)法的(dí)校準(zhǔn)。
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)的(dí)測試方法(fǎ)用基準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)後，如測(cè)試結果(guǒ)的重復性(xìng)可接受，則可以用(yòng)該測試(shì)方(fāng)法測(cè)定乙酸乙烯酯含量(liáng)。
本(běn)標準規(guī)定(dìng)的(dí)測試(shì)方法(fǎ)中(zhōng)的紅(hóng)外光(guāng)譜(pǔ)法(fǎ)適(shì)用於(yú)乙酸(suān)乙烯酯含量(liáng)不小於(yú)3%的EVAC樣(yàng)品。
注(zhù): 乙(yǐ)烯-乙酸乙烯酯共聚(jù)物的縮寫EVAC也經(jīng)常(cháng)使(shǐ)用EVA。

基(jī)準方法
基(jī)準方法1: 水解(jiě)-返(fǎn)滴(dī)定(dìng)法
原理
將(jiāng)試(shì)樣溶(róng)解(jiě)於二甲苯中，加入(rù)氫氧化鉀-乙醇溶液(yè)使(shǐ)乙酸(suān)酯基(jī)水解(jiě)。再加(jiā)入過(guò)量的硫酸或鹽(yán)酸， 以(yǐ)酚(fēn)酞為(wéi)指示劑， 用(yòng)*標準溶液滴定(dìng)過量的酸(suān)。

基準(zhǔn)方(fāng)法2: 皂化-電(diàn)位滴定法
原(yuán)理(lǐ)
將(jiāng)試樣(yàng)溶解於二(èr)甲苯(běn)和(hé)1-己醇(chún)混合液中，加(jiā)入氫(qīng)氧化鉀-乙醇溶液使(shǐ)乙酸酯基(jī)水(shuǐ)解，並加(jiā)入丙酮(tóng)以(yǐ)防止共(gòng)聚物(wù)沉澱。使用電(diàn)位滴定(dìng)儀，用標(biāo)準(zhǔn)鹽(yán)酸溶(róng)液滴定(dìng)過(guò)量的鹼(jiǎn)。

試劑
分析(xī)中，使(shǐ)用分析(xī)純(chún)試劑。
二(èr)甲苯(běn)。
1-己(jǐ)醇。
氫氧化(huà)鉀-乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液(yè)，濃度(dù)約28g/L。
丙酮(tóng)。
鹽(yán)酸標準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.3mol/L。
氯化鋰(lǐ)-乙醇溶(róng)液，濃度(dù)約40g/L。

儀器(qì)
實(shí)驗室常(cháng)用(yòng)儀(yí)器及以下(xià):
電(diàn)位滴定(dìng)儀，配有(yǒu)一(yī)支容(róng)量為(wéi)10mL，刻度間隔為(wéi)0.02mL的(dí)滴(dī)定管(guǎn)，毫伏表或其他適用的(dí)電壓表，玻(bō)璃測量電(diàn)極，銀(yín)/氯化銀(yín)參(cān)比電極，連(lián)接橋(qiáo)，裝有氯(lǜ)化鋰(lǐ)-乙醇溶(róng)液(yè)的(dí)燒杯。也可(kě)使(shǐ)用(yòng)其(qí)他類(lèi)型(xíng)的電位滴(dī)定儀。
試(shì)管(guǎn)，容(róng)量50mL，用(yòng)於二(èr)甲苯和丙酮(tóng)。
滴定管，容(róng)量5mL，用(yòng)於移(yí)取氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶液(yè)。
移(yí)液(yè)管(guǎn)，容(róng)量10mL，用(yòng)於(yú)移(yí)取(qǔ)1-己(jǐ)醇(chún)。
燒(shāo)瓶，容量(liáng)100mL。
回(huí)流冷凝器(qì)，長(cháng)度至(zhì)少為300mm，符合 GB/T 28212-2011 的(dí)要求。
加熱裝置: 砂浴，油浴(yù)或加熱(rè)套(tào)，溫度(dù)可(kě)調至約(yuē)200°C。
分析天(tiān)平(píng)，準(zhǔn)確度為0.1mg。
磁(cí)力攪拌器。

試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
測(cè)定
按(àn)表2的規(guī)定稱(chēng)取一(yī)定(dìng)量(liáng)幹燥(zào)的樣品(pǐn)，至0.1mg，裝(zhuāng)入燒(shāo)瓶。試樣每(měi)一顆粒(lì)的(dí)質量(liáng)應(yīng)小於(yú)約0.05g。

當分析未知的(dí)樣(yàng)品時(shí)，須進(jìn)行一次預測(cè)試。預試驗(yàn)時(shí)稱取(qǔ)的樣(yàng)品(pǐn)量為0.2g。
在(zài)燒瓶中(zhōng)加入25mL二甲苯(běn)，用移液管加入(rù)10mL 1-己(jǐ)醇(chún)和5mL氫氧化(huà)鉀-乙醇(chún)溶(róng)液。在裝有回流冷凝(níng)器的加(jiā)熱裝置上(shàng)加(jiā)熱燒(shāo)瓶(píng)30min，加(jiā)熱裝置設定(dìng)為(wéi)沸騰(téng)溫度(dù)。保(bǎo)持加(jiā)熱回流30min後，移開燒瓶(píng)並冷卻5min~6min。從回流冷凝器頂部(bù)加入(rù)35mL丙(bǐng)酮(tóng)。拆(chāi)下(xià)回流冷(lěng)凝器(qì)，把燒瓶置於磁力(lì)攪(jiǎo)拌器上(如(rú)果是(shì)錐(zhuī)形)，否(fǒu)則(zé)應(yīng)將溶液先轉(zhuǎn)移(yí)至燒杯(bēi)中。將玻(bō)璃(lí)電極和連(lián)接(jiē)橋(qiáo)的(dí)一端(duān)插(chā)入(rù)燒瓶或燒杯(bēi)中，而將過(guò)橋(qiáo)的(dí)另(lìng)一端(duān)和銀/氯化(huà)銀參比電(diàn)極插入裝(zhuāng)有(yǒu)氯(lǜ)化(huà)鋰(lǐ)-乙(yǐ)醇溶(róng)液的(dí)燒(shāo)杯中。
立即(jí)開動(dòng)電位滴定儀，邊(biān)攪拌(bàn)邊用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸(suān)溶液(yè)進行滴定，直(zhí)至(zhì)次(cì)電位(wèi)下(xià)降(jiàng)為(wéi)止。當接(jiē)近(jìn)滴定終(zhōng)點時，鹽酸(suān)溶(róng)液的(dí)滴(dī)加(jiā)量(liáng)為每次0.04mL~0.06mL。
當(dāng)達到電位(wèi)平(píng)衡時，讀取(qǔ)電位(wèi)計的電(diàn)位差和(hé)所滴(dī)加的(dí)鹽(yán)酸(suān)的(dí)體積(jī)。
滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)應(yīng)取(qǔ)滴(dī)加的滴(dī)定液(yè)使(shǐ)電位發(fā)生(shēng)變化(huà)大的(dí)那一點。如(rú)發(fā)生(shēng)兩(liǎng)個類似(sì)的(dí)變(biàn)化(huà)峰值，則應(yīng)取的(dí)值作為(wéi)終點(diǎn)。該(gāi)終點(diǎn)也可(kě)通過圖解得到(dào)。

空白(bái)試(shì)驗
按(àn)相(xiāng)同(tóng)步(bù)驟(zhòu)，不加(jiā)試樣，進行(háng)一次空白試驗。繪製(zhì)滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫，以滴定(dìng)曲綫的(dí)峰值(zhí)中間(jiān)點作為(wéi)滴(dī)定的(dí)終點。

結果(guǒ)表(biǎo)示(shì)
按式(2)計算(suàn)乙酸(suān)乙(yǐ)烯(xī)酯的(dí)含(hán)量(質(zhì)量分數(shù)):

式中(zhōng):
V₃一一空(kōng)白試(shì)驗中(zhōng)消耗(hào)的(dí)標(biāo)準鹽(yán)酸溶液體(tǐ)積(jī)，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₄一(yī)一實際測定中消耗的標準(zhǔn)鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c₂ 一一標(biāo)準鹽酸(suān)溶液(yè)的(dí)濃度，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一(yī)一試(shì)樣(yàng)質(zhì)量(liáng)，單位為克(g)；
0.08609一一乙(yǐ)酸(suān)乙烯酯摩爾質量，單位為千(qiān)克(kè)每摩爾(ěr)(kg/mol)。
進(jìn)行(háng)兩次(cì)測定，如果結果之差(chà)大(dà)於1%，則(zé)結(jié)果無效(xiào)，應(yīng)重(zhòng)新測(cè)定。以兩(liǎng)次(cì)測定(dìng)的算術平(píng)均值報(bào)告試驗結果。