HG/T 2096-2006 硫(liú)化(huà)促(cù)進(jìn)劑(jì)CBS

範圍
本(běn)標準規(guī)定(dìng)了橡(xiàng)膠工(gōng)業用硫化促進劑(jì)CBS的(dí)要(yào)求(qiú)，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規則，標(biāo)誌，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸和(hé)貯(zhù)存。
本(běn)標準適用於(yú)2-硫醇基苯(běn)駢(pián)噻唑(硫化促進劑(jì)M)和環(huán)己胺製得(dé)的硫(liú)化(huà)促(cù)進(jìn)劑(jì)CBS。
化學名稱(chēng): N-環己基-2-苯駢(pián)噻(sāi)唑(zuò)次(cì)磺酰(xiān)胺(àn)
結構(gòu)式(shì):

分(fēn)子(zǐ)式: C₁₃H₁₆N₂S₂
相(xiāng)對分子質量: 264.40(2001年相對原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量(liáng))

要(yào)求
硫化促(cù)進劑CBS應符(fú)合(hé)表1的(dí)技(jì)術(shù)要求(qiú)。


試驗(yàn)方(fāng)法
遊離胺(àn)和(hé)純度的測定(dìng)
原理(lǐ)
中和遊(yóu)離胺(àn)後的次磺(huáng)酰胺被(bèi)巰基苯駢噻(sāi)唑溶液還原。加(jiā)入過(guò)量(liáng)鹽酸，然後(hòu)以(yǐ)*溶(róng)液滴(dī)定(dìng)未(wèi)反(fǎn)應(yīng)的鹽酸。

方法(fǎ)A(仲裁法(fǎ))
試(shì)劑
無水(shuǐ)乙醇(chún)。
巰基苯駢噻唑(zuò): 純(chún)度不小於99.0%。
鹽(yán)酸(suān)[7641-01-0]標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液: c(HCl)=0.1mol/L，c(HCl)=0.5mol/L。
*標準滴(dī)定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，c(NaOH)=0.5mol/L。
溴酚(fēn)藍指示(shì)液(yè)(10g/L): 溶解1g溴酚藍(lán)於少量無(wú)水乙(yǐ)醇中(zhōng)，用(yòng)0.1mol/L*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液中和至綠色，轉移(yí)至(zhì)一個100mL的(dí)容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)無水(shuǐ)乙(yǐ)醇稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻(kè)度(dù)。
巰基苯(běn)駢(pián)噻(sāi)唑(40g/L)，新製(zhì)備的(dí)溶液。
稱取(qǔ)適量的巰基(jī)苯(běn)駢噻唑(zuò)(到(dào)0.1g)，溶於無水乙醇(chún)中(zhōng)。如果不(bù)能*溶解，可(kě)在(55±2)°C的(dí)溫度下加(jiā)熱(rè)至溶(róng)解。冷卻至(zhì)室(shì)溫後轉(zhuǎn)移至(zhì)容(róng)量瓶中，用無水乙醇(chún)稀釋至刻度(dù)。

儀(yí)器
電(diàn)位滴定儀(yí)。
滴定管(guǎn): 25mL，分度(dù)值0.05mL。
燒杯(bēi): 250mL。
恒溫(wēn)水浴(yù): 能夠保持溫(wēn)度在(55±2)°C。
秒表(biǎo)。
磁力攪(jiǎo)拌器(qì)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
稱(chēng)取(qǔ)約2g的試樣(到0.1mg)，加入(rù)50mL無水乙(yǐ)醇，攪拌至(zhì)溶解。如果需(xū)要(yào)，在(zài)(55±2)°C的溫(wēn)度下(xià)加(jiā)熱(rè)此溶(róng)液，可保留輕微(wēi)的渾濁(zhuó)。冷(lěng)卻至(zhì)室溫(wēn)，加3滴(dī)溴(xiù)酚(fēn)藍指示液，用0.1mol/L的鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至藍綠色，記錄鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶液的(dí)體積(jī)(V₁)。加(jiā)入(rù)50mL新製(zhì)備的巰基(jī)苯(běn)駢(pián)噻唑(zuò)溶液(yè)，然(rán)後立即準確加(jiā)入25mL 0.5mol/L的(dí)鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)(V₂)，於(55±2)°C的(dí)恒(héng)溫水浴(yù)中(zhōng)並(bìng)攪拌此溶(róng)液5min，用(yòng)秒(miǎo)表地(dì)控製。在(zài)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀用0.5mol/L的*標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)，滴(dī)定(dìng)未反應的(dí)鹽酸。應不(bù)斷攪(jiǎo)拌，並分(fēn)步加(jiā)入1mL的*溶液(yè)，記錄(lù)每次加入(rù)後反應(yīng)物(wù)達(dá)到平衡時的電勢(mV)。另外(wài)，接近終點時(shí)，記錄(lù)每(měi)次加入不(bù)大(dà)於0.1mL*標(biāo)準滴定溶液(yè)滴定(dìng)後的電勢，直到(dào)過了終(zhōng)點，記錄(lù)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的體積(V₃)。

遊離(lí)胺(àn)結(jié)果的計(jì)算(suàn)(方法A)
遊離胺以質(zhì)量分(fēn)數X₂計(jì)，數值以%表(biǎo)示，按(àn)式(2)計算:

式中:
V₁一(yī)一加入0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體積的數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
c₁ 一(yī)一(yī)加入0.1mol/L鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃度(dù)的(dí)準確(què)數值(zhí)，單位為(wéi)摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m 一一試(shì)樣質量的數(shù)值，單位為(wéi)克(kè)(g)；
M₁一(yī)一環己(jǐ)胺(àn)摩爾(ěr)質量(liáng)的數值，單位為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₁=99.18)。

純度(dù)結果的(dí)計(jì)算(suàn)(方法A)
純(chún)度以質(zhì)量(liáng)分數X₃計(jì)，數值以%表示，按式(shì)(3)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₂一一(yī)加(jiā)入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c₂ 一一加(jiā)入0.5mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)的準確(què)數(shù)值，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V₃一一消耗0.5mol/L*標(biāo)準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c₃ 一一0.5mol/L*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的濃(nóng)度(dù)的準確數值，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一一試樣的(dí)質量的(dí)數值(zhí)，單位為克(g)；
M₂一一硫(liú)化促進(jìn)劑CBS的摩爾(ěr)質(zhì)量的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M₂=264.40)。
允許差(chà)(方(fāng)法A)
取(qǔ)平行測(cè)定結果的算(suàn)術(shù)平(píng)均值作(zuò)為(wéi)純度(dù)測(cè)定(dìng)結果，平(píng)行測定(dìng)結(jié)果的差值不大於0.3%。