HB/Z 5099.6-2000 電鍍銀溶液分析方法(fǎ) 電位滴定法測定(dìng)鍍硬(yìng)銀溶(róng)液(yè)中(zhōng)酒石酸鉀(jiǎ)鈉的含(hán)量(liáng)

範圍
本標(biāo)準規定(dìng)了(liǎo)采用電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測(cè)定鍍硬(yìng)銀溶液(yè)中酒石(shí)酸鉀(jiǎ)鈉(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)含量的(dí)方法(fǎ)原理(lǐ)，試劑(jì)，儀器(qì)，分(fēn)析(xī)步(bù)驟及分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的(dí)計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於鍍硬(yìng)銀溶液中酒(jiǔ)石(shí)酸(suān)鉀(jiǎ)鈉含量的(dí)測定。
測定範圍: 35~65g/L。

方(fāng)法(fǎ)原理
在酸(suān)性(xìng)溶液中，用(yòng)過量(liáng)的(dí)高錳酸(suān)鉀標準溶液將酒(jiǔ)石(shí)酸(suān)根定量(liáng)地氧化成(chéng)二氧化碳(tàn)，一氧化碳，剩餘的(dí)高錳(měng)酸(suān)根與碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)作(zuò)用，生(shēng)成(chéng)二價(jià)錳(měng)和遊(yóu)離(lí)碘。以(yǐ)鉑電(diàn)極(jí)為(wéi)指示(shì)電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電(diàn)極，用(yòng)硫代(dài)*標準滴定(dìng)溶(róng)液對碘進行電位(wèi)滴定(dìng)。其(qí)中存在(zài)大(dà)量(liáng)的(dí)也能被高錳酸(suān)鉀氧化的(dí)cyanide，亞鐵(tiě)cyanide和氯化物(wù)等，在(zài)近(jìn)中(zhōng)性溶(róng)液中，用(yòng)過(guò)量的硝酸銀使其(qí)沉澱分(fēn)離而(ér)消除幹擾。

試劑
硝基苯: 化學純(chún)。
硫酸(suān)錳: 固體(tǐ)。
碘化鉀: 固體。
硫(liú)酸: 1+4。
硝(xiāo)酸銀溶(róng)液(yè): 100g/L。
高錳酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準溶液(yè): c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L，配製(zhì)和標定按 HB/Z 5083 進行。
硫代*標準滴(dī)定溶(róng)液: c(Na₂S₂O₃)=01.mol/L，配製和(hé)標(biāo)定按(àn) HB/Z 5083 進行。
酚(fēn)酞(tài)指(zhǐ)示(shì)劑(jì): 10g/L，配(pèi)製按(àn) HB/Z 5083 進(jìn)行(háng)。

儀(yí)器(qì)
鉑電(diàn)極
飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電極或鎢電(diàn)極。
自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)或酸度(dù)計(jì): 應具(jù)有(yǒu)10mV或0.1pH單(dān)位(wèi)的度(dù)。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器。

分析步(bù)驟(zhòu)
取5.00mL試驗溶(róng)液於250mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)水150mL，酚酞指示(shì)劑3~4滴，加(jiā)硝基(jī)苯5.00mL。在不(bù)斷(duàn)搖(yáo)動下，滴加硫(liú)酸至溶液(yè)紅(hóng)色(sè)消失而透明，滴(dī)加(jiā)硝酸銀(yín)溶(róng)液至沉(chén)澱*且(qiě)下(xià)沉至底部(bù)，上層清液再(zài)滴加硝(xiāo)酸(suān)銀溶(róng)液至不(bù)出現(xiàn)混濁(zhuó)為(wéi)止(zhǐ)，加水(shuǐ)至刻度後再加水(shuǐ)5.00mL，搖匀(yún)並使(shǐ)沉(chén)澱*沉入(rù)硝基苯層(céng)內。
取50.0mL水相溶液於(yú)250mL錐形瓶中(zhōng)，加(jiā)水30mL，硫(liú)酸(suān)5mL，硫酸錳5g，加熱(rè)至(zhì)70~75°C，趁熱(rè)在(zài)不斷搖(yáo)動(dòng)下(xià)，加入高錳酸(suān)鉀標(biāo)準溶液(yè)20.0mL，靜(jìng)止10min，流(liú)水冷(lěng)卻至(zhì)室溫(wēn)，加(jiā)碘化(huà)鉀2g，溶解*，搖匀(yún)。在(zài)中速攪拌下(xià)，浸泡(pào)電(diàn)極(jí)3min，用硫代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)進行(háng)電(diàn)位滴定，根據滴定曲綫(xiàn)的突躍(yuè)確定滴(dī)定終點。

分析結果的(dí)計算
按(àn)(1)式計(jì)算酒石酸鉀鈉(nà)的含量:

式中:
c(1/5KMnO₄)一(yī)一(yī)高錳(měng)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的濃度，mol/L；
c(Na₂S₂O₃)一(yī)一(yī)硫代*標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)，mol/L；
V₁一一加入高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積，mL；
V₂一(yī)一(yī)滴定終點時耗用硫代*標準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積，mL；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)，mL；
0.04704一(yī)一(yī)與(yǔ)1.00mL硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相當的以(yǐ)克(kè)表示的(dí)酒(jiǔ)石酸鉀(jiǎ)鈉(nà)的質量(liáng)。