GH/T 1141-2017 蜂(fēng)蜜及其製品(pǐn)酸度(dù)的測(cè)定 電位(wèi)滴定法(fǎ)

範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了(liǎo)電(diàn)位(wèi)滴定法測(cè)定蜂(fēng)蜜(mì)及(jí)其製(zhì)品酸度的(dí)方(fāng)法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於(yú)蜂蜜及其製品(pǐn)的酸度測定。

術(shù)語和定(dìng)義(yì)
下(xià)列(liè)術語和定義(yì)適用於本(běn)文(wén)件(jiàn)。
蜂蜜製品
以蜜(mì)蜂為主要原(yuán)料添加其(qí)他(tā)物質(如蜂王(wáng)漿，蜂花(huā)粉，食(shí)品添加劑，營養(yǎng)強(qiáng)化(huà)劑，植(zhí)物(wù)提取物，其(qí)他食品等)，經科學(xué)加工(gōng)而(ér)製成(chéng)的(dí)具有蜂蜜基本特性的產(chǎn)品。
注(zhù): 本(běn)定(dìng)義改寫自(zì)國(guó)家食品藥品監督管(guǎn)理(lǐ)總(zǒng)局辦公廳印發的(dí)《國家食(shí)品安(ān)全監督抽檢實施細則(2017年版)》(食(shí)品(pǐn)監(jiān)辦食(shí)監三[2017]19號(hào))蜂(fēng)產品製(zhì)品(pǐn)定(dìng)義(yì)。

原理
中(zhōng)和試(shì)樣溶液至(zhì)pH為8.50所(suǒ)消耗的(dí)0.1000mol/L*體(tǐ)積(jī)，經計算(suàn)確定其(qí)酸度(dù)。

試劑和材(cái)料
注: 除非另有說(shuō)明，本(běn)方法(fǎ)所用試劑均為(wéi)分(fēn)析純(chún)，水(shuǐ)為 GB/T 6682 規定的三級水(shuǐ)。
試(shì)劑
*(NaOH)。
鄰(lín)苯二甲酸氫鉀基(jī)準試(shì)劑。
95%乙(yǐ)醇。
酚酞。
試劑配製
0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)
按 GB/T 601-2016 4.1配製和(hé)標(biāo)定(dìng)。
酚酞指(zhǐ)示(shì)液
稱取(qǔ)1g酚酞(tài)，溶於95%乙(yǐ)醇(chún)，用95%乙(yǐ)醇(chún)稀釋至100mL。
不(bù)含(hán)二氧化(huà)碳的蒸餾水(shuǐ)
將水煮沸15min，冷(lěng)卻(què)，密(mì)閉(bì)。

儀(yí)器(qì)設(shè)備
分析(xī)天(tiān)平: 感量為(wéi)0.001g和0.0001g 。
電位(wèi)滴(dī)定儀(yí)或帶玻璃電極(jí)和適當的(dí)參比(bǐ)電極pH計(jì)。
注: 若(ruò)不(bù)使用(yòng)電位(wèi)滴(dī)定儀，可以(yǐ)使用(yòng)pH計手工(gōng)滴(dī)定(dìng)。
磁力(lì)攪拌器。
250mL高腳燒(shāo)杯。
鹼式滴定管(guǎn): 容量(liáng)25mL，小(xiǎo)刻(kè)度0.1mL。或者(zhě)滿足(zú)同(tóng)樣(yàng)使(shǐ)用(yòng)要(yào)求(qiú)的自(zì)動滴(dī)定管(guǎn)。
鹼(jiǎn)式滴定管: 容量10mL，小(xiǎo)刻(kè)度(dù)0.05mL。或者(zhě)滿(mǎn)足(zú)同(tóng)樣使(shǐ)用要求的自動滴定(dìng)管(guǎn)。
量筒(tǒng): 100mL。

樣(yàng)品(pǐn)
稱取(qǔ)10g樣品(至1mg)於幹(gān)燥潔(jié)淨的(dí)250mL高(gāo)腳燒杯中(zhōng)，量(liáng)取(qǔ)75mL不(bù)含二(èr)氧(yǎng)化碳(tàn)的(dí)蒸餾水，加入(rù)高腳燒杯(bēi)。開動磁力攪拌(bàn)儀，使樣品*混(hùn)合。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)裝置
按(àn)圖1所示(shì)連接(jiē)裝(zhuāng)置。


測(cè)定
用電(diàn)位滴定儀自(zì)動滴(dī)定(dìng)
連接裝置(zhì)，使液路(lù)上充滿(mǎn)*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)。設(shè)定滴定終(zhōng)點值為(wéi)pH=8.50或(huò)與該(gāi)pH值相當的(dí)電(diàn)位值，將(jiāng)電極浸(jìn)入(rù)樣液，開始滴定至終(zhōng)點。滴定過(guò)程中，始終(zhōng)用(yòng)磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)進(jìn)行(háng)攪拌(bàn)。記錄(lù)所用的*標準(zhǔn)溶(róng)液毫(háo)升數(shù)(V₁)，至0.05mL，代入(rù)公式進行計算(suàn)。
用(yòng)pH計(jì)手動滴定
連(lián)接裝置，將電極浸(jìn)入(rù)樣液，開始讀數。待(dài)讀(dú)數(shù)穩定後，用(yòng)滴定(dìng)管向燒(shāo)杯中滴加(jiā)*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)，滴(dī)定過程(chéng)中，始終(zhōng)用(yòng)磁力攪拌器進(jìn)行攪(jiǎo)拌(bàn)，直(zhí)到(dào)pH值(zhí)穩定在8.50±0.05處(chǔ)4s~5s，盡(jìn)快完(wán)成讀(dú)數。記錄所用(yòng)*溶(róng)液的毫升(shēng)數(shù)(V₁)。至0.05mL，代(dài)入(rù)公式進行計(jì)算。
注(zhù): 用(yòng)磁(cí)力攪拌(bàn)器進行攪拌時，應控製轉速(sù)，避(bì)免(miǎn)轉(zhuǎn)子打(dǎ)到(dào)電極(jí)以(yǐ)及造成(chéng)渦流，幹(gān)擾(rǎo)讀(dú)數。
空(kōng)白試(shì)驗
用75mL不含(hán)二氧化碳的蒸(zhēng)餾(liù)水做空白實(shí)驗(yàn)，讀(dú)取(qǔ)所(suǒ)消耗*標準溶液(yè)的(dí)毫(háo)升數(V₂)。
注: 空白(bái)所(suǒ)消耗的*的(dí)體積(jī)應(yīng)不小(xiǎo)於零，否則(zé)應重新製備和使(shǐ)用符合要求(qiú)的蒸(zhēng)餾水。

試驗(yàn)數據處理(lǐ)
樣品的(dí)酸度按(àn)式(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
X 一(yī)一試樣的酸(suān)度(消(xiāo)耗1mol/L*)，單(dān)位為毫升每千(qiān)克(kè)(mL/kg)；
V₁一(yī)一(yī)滴(dī)定樣品(pǐn)所(suǒ)消耗*標準(zhǔn)溶液的(dí)體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₂一一空(kōng)白試(shì)驗(yàn)所消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
c  一一(yī)*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的摩爾濃度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試(shì)樣的質量，單(dān)位為克(g)。
計(jì)算結果到(dào)小(xiǎo)數點後(hòu)兩(liǎng)位。

精(jīng)密度
在(zài)同一實驗(yàn)室，由(yóu)同(tóng)一操作者(zhě)使(shǐ)用相(xiāng)同設(shè)備，按相同(tóng)的測試方(fāng)法，並在短時間(jiān)內對(duì)同(tóng)一被測樣品相(xiāng)互(hù)獨(dú)立進行測(cè)試獲得(dé)的兩(liǎng)次(cì)獨立(lì)測試(shì)結果的差值不(bù)大於這(zhè)兩個(gè)測定(dìng)值的(dí)算術平均(jūn)值的(dí)10%。